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AgilentGC进样口隔垫和衬管的选择?(2007-06-13 17:20:44)一、????怎样选择进样隔垫：进样口隔垫是气相色谱最常用的消耗品之一，其主要作用是将系统流路和外界隔开，并且提供一个注射样品的通道。隔垫应该能耐受一定的温度，不发生降解和破坏，而且能经受进样针多次剌穿而不致发生泄漏。隔垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。进样隔垫在使用中应注意以下问题：首先汽化室温度应控制在规定的最高温度之下，避免隔垫降解破坏，造成污染或漏气。安装时注意松紧适度，太松太紧都容易漏气，最好使用隔垫吹扫。注射器针头要求锋利、光滑、无毛刺，质量不好的针头容易造成隔垫损坏或掉渣，引起泄漏和污染。隔垫要根据进样的频率和使用条件定期更换，否则容易造成漏气，响应值改变，保留时间改变、分离度差、出鬼峰等。并要注意清理衬管里可能落入的隔垫的碎屑。安捷伦公司的进样隔垫有很多种，材质和性能各不相同。应根据使用的进样口类型和分析条件进行选择。安捷伦流失性与温度优化隔垫，温度范围宽、流失低，不会发粘，特别适用于进样口温度很高的情况。安捷伦高级绿色隔垫，性能优于其他厂家的“绿色隔垫”，具有较低的流失和长寿命。安捷伦长寿命隔垫，是使用寿命最长的一种隔垫，进样次数可达400次，特别适用于温度不是太高，但是长期无人照管的工作。低流失灰色和低流失红色隔垫，是通用的经济型隔垫，适用于要求不是特别苛刻的情况，进样次数可达200次。进样口性能总结类型流失寿命温度极限?Agilent BTO最好很好???400℃?高级绿色?很好?很好?350℃?长寿命?好?最好?350℃?二、????怎样选择进样口衬管：衬管是气相色谱进样口的一个重要的部件，衬管合适与否会影响分析结果的质量，特别是对个微量成份和活性成份的分析更是如此。针对一个特定的分析选择一根合适的衬管，常常是一个困难而且有挑战性的工作，必须考虑衬管的三个特性：容积、表面处理和可能影响到载气流通和样品蒸发的其他特性。（1）衬管容积：????进样口的目的是以可以重复的方式将样品导入到气相色谱仪流路里。蒸发的样品应该真实的代表液体样品，除非是特殊的设计，进样时样品不应该发生化学变化。进样口提高温度将液体样品蒸发为气体并且输送到柱头上，这个相变伴随着非常大的体积改变，产生的蒸汽的体积应该不超过衬管的容积。如果蒸汽的体积过大，则会造成逆流或者样品进入隔垫吹扫气流和分流气流而损失，导致重现性和灵敏度降低。表一给出一些常用溶剂在给定的温度和压力下蒸发的体积扩涨。表一、蒸汽体积膨胀系数：溶剂密度分子量估计的体积膨胀异辛烷01正已烷0.6686174:1正戊烷0.6272198:1乙酸乙酯0.9088233:1氯仿11二氯甲烷1.3385356:1甲醇0.7932563:1水11进样口温度250℃，柱头压13PSI（90kPa）这个数据表明1微升水在这个条件下蒸发将产生1261微升的水蒸汽。这个蒸汽的体积超出了任何安捷伦衬管的容积。可以减少进样体积到0.5ml或者更少一点，以避免这种情况发生。大容积的衬管（800ul）内径也大，通常使用于进样量大于1ul的情况。小容积的衬管具有小内径，通常使用于小进样量(1ul),100um内径快速柱，气体样品或者外部进样装置的情况，如顶空进样器或吹扫捕集进样器。蒸汽体积计算工具：安捷伦提供一个软件工具（蒸汽体积计算器），可以用来确定对于给定的安捷伦衬管，普通溶剂在任何用户选择的温度压力下的蒸汽体积。这个软件是免费的，可以从互联网上下载。（2）衬管的钝化（去活）：衬管的活性表面会吸附样品的组份，引起峰拖尾，可能降低灵敏度和重现性。钝化试剂被用来覆盖或者与衬管的玻璃表面的活性部位反应。安捷伦衬管钝化规程，能生产隋性的、长寿命的、性能一致的衬管。对于不分流模式或者分析极性化合物，必须使用钝化的衬管。在使用过程中，甚至钝化的衬管也会开始表现出活性，这时必须更换衬管。也可以除去衬管中的颗粒物质或用溶剂清洗衬管，以除去难挥发的物质。然而选择一个合理的清洁程序是很困难的。某些溶剂可能除掉钝化层，而工具可能会擦伤衬管的玻璃表面而产生的不希望有的活性点。一个脏衬管常常会使峰形变宽，产生不规则的基线，使分辨率和响应降低。当出现这些情况时，也应考虑衬管的污染情况，必要时更换之。????（3）衬管的形状和结构：在不分流模式中，使用大外径的衬管。衬管在进样口中的紧密的配合，限制了样品和进样口中的金属部件的接触。安捷伦提供的各种不分流衬管，具有严格尺寸公差以紧密的配合进样口，并尽量减小样品和金属表面的接触。在分流模式中，使用小外径的衬管，以减小载气和分流气通过进样口阻力。安捷伦也提供具有严格尺寸限定的大容积衬管；用于分流进样，它在很宽阔的分流比范围内都具有优良的性能。