第三章 药品的检查技术PPT.ppt

药品的检查技术;内容;概述;药物的纯度与化学试剂的纯度;杂质的来源及分类;杂质的分类; 药物中允许杂质存在的最大量 百分之几 百万分之几 杂质限量计算 杂质的最大允许量 杂质限量= ———————— X 100% 供试品量;杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量 ;;示例1：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g; ;一般杂质的检查方法;样品管;结果观察方法;结果判断;注意事项; 3. 试剂：硝酸银; 有不溶于水的有机药物 ;硫酸盐检查法;注意事项;铁盐检查法;铁盐检查法; 1.反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。 ;重金属检查法;（一）第一法 硫代乙酰胺法; 1.本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 ; （二）第二法 炽灼残渣法;2. 操作方法; （三）第三法 硫化钠法;（四）第四法 微孔滤膜法 ;微孔滤膜法;砷盐检查法;砷斑制备;古蔡法; 遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较;注意事项;3.砷斑不稳定，应立即观察;酸碱度检查法; 检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% ;2. 操作方法;; （3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。 ;溶液颜色检查法 ;观察方法 ;第二法 分光光度法 单一波长定量 ;易炭化物检查法 ;对照液： （1）“溶液颜色检查”项下的标准比色液； （2）由比色用氯化钴液，比色用重铬酸钾液，比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液；;比色：同置白色背景前，平视观察比较。 ;澄清度检查法 ; 2. 浊度标准液的配制;1.00％硫酸肼溶液与10％乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液 浊度标准原液 浊度标准液（5个级号） ;3. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。;干燥失重测定?? ;（一）常压恒温干燥法 ; 炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼０.5h后进行。 ;（三）减压干燥法 ;有机溶剂残留量测定法 ;2. 检查方法 中国药典采用气相色谱法检查残留有机溶剂 ;载气：氮气 检测器：氢火焰离子化检测器检测 柱温：80～170℃;特殊杂质检查;特殊杂质的检查方法;物理法;化学法;光谱法;色谱法;谢谢