第六章固相萃取技术PPT.pptVIP

第六章 固相萃取技术(SPE)(Solid—phase Extraction);§ 6—1概述; 从八十年代中期固相萃取技术就开始在国外流行，并逐步取代了传统的液—液萃取技术。经过多年的发展，固相萃取技术在国内也越来越引起人们的重视，固相萃取技术在样品前处理中的角色也日益显得重要。 ; 目前在国际上，固相萃取技术 已广泛应用于医药、临床血中药物 浓度监测、刑事化验、检验检疫、 环保、食品、水质、领域中的样品 前处理，同时，在生物技术和生物 工程领域，人们也开始使用固相萃 取技术进行生物样品的纯化。而且 ，自动化固相萃取仪也越来越被广 泛应用。 ; 在分析化学中样品前处理，是一个十分重要的步骤，样品前处理得好坏直接影响最终分析结果。而且还会影响分析仪器的使用寿命。 许多分析化学工作者已经认识到样品前处理的重要性，人们在不断研究，改进样品前处理的方法，使之准确、快速、简单、有效。 ; B.分离提取 1、液—液萃取法 6、微波法 2、蒸馏法 7、超声波离心法 3、膜透析法 8、超临界液体萃取法 4、离心/过滤法 9、生物样品的特殊制备 5、固相萃取法 10、 加速溶剂萃取法 ; 根据LC—GC 杂志对世界1000多个实验室进行的统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61%（见图），现代的自动化分析仪器使分析工作变简单、快速。 然而，国内拥有现代化分析仪器的实验室却依然是用着古老、繁琐的样品前处理方法。可以说，样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈。严重阻碍了分析工作的进行。因此，要提高效率，就必须解决样品前处理的问题。 ;; 从色谱分析的整个过程看（见图），该统计发现在分析过程中样品前处理产生的误差最大，高达30%，如果再加上操作误差，人为因素占了误差来源的近50%。 换句话来说，如果我们能够解决人为因素造成的误差，分析误差产生的几率就降低了一半，;; 由八十年代中期开始发展较快的一项样 品前处理技术是固相萃取法(solid phase extraction ,SPE ),又有人称之为固液萃取法 (solid liquid extraction,SLE)。 目前最常用的 ??键合硅胶柱。 与传统液液萃取法（liquid- Liquid extraction,LLE）比较， SPE具有明显的优势 首先，在LLE中乳化是一种时常发生的现象。 萃取过程一旦发生乳化 ，将严重影响结果的 重现性，而SPE中则不存在这个问题。 ; 其次， LLE的另一个主要缺点是回收率的高低在很大程度上取决于操作人员对该技术掌握的熟练程度，也就是说同样的一个方法，不同操作者得到的结果可能差异很大，这将影响方法的推广，也难以进行试验室的质量控制和标准化。 而SPE是基于分析功能团和固相填料功能团之间的作用力将分析物萃取出来的，其萃取结果稳定、方法很容易在实验室之间转移，有利于标准化。; 此外，固相萃取法还有许多优点：如选择 性强、分离时间短、使用有机溶剂少等等。 目前在国际上SPE技术已在许多领域里逐 渐取代LLE 。 SPE的最突出优点之一是便于自动化，而 SPE的自动化使繁琐、复杂、费时的样品前处理 发 生了一个飞跃性的变化 。 ;; 固相微萃取技术 (solid phase microextraction,SPME)是在常规基础上发展 起来的，由Pawlizyn等首创，并很快实现了商品化。 常规SPE需用少量溶剂作 冲洗剂，SPME 则可不用萃取溶剂，是真正意义上的固相萃取。 常规SPE主要用于HPLC和IC。SPME除可用于 GC 还可用于 UV吸收光谱AAS、I CP-AES、 CE或MS等，并可于电分析化学，应用前景十 分广阔。;§6-2 固相萃取的基本原理; SPE的基本原理和HPLC相同，但目的则完全不同。HPLC是要在短时间内将各个化合物分离并保持好的峰形。 而SPE是要从复杂的基液中分离人们感兴趣的化合物并将其浓缩，以便进行进一步的分析。 ; 因此，传统的SPE柱填料的颗粒往往比HPLC柱的填料颗粒要大的多(一般在40?)，而且是不规则的颗粒以增加接触样品的表面积。 目前用的最广泛的是键合硅胶柱（BONDED SILICA COLUNM),其次是聚合树脂