一种无分散剂新型分散液-液微萃取技术-novel dispersion liquid-liquid microextraction technology without dispersant.docxVIP

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2018-06-03 发布于上海
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一种无分散剂新型分散液-液微萃取技术-novel dispersion liquid-liquid microextraction technology without dispersant.docx

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一种无分散剂新型分散液-液微萃取技术-novel dispersion liquid-liquid microextraction technology without dispersant

摘要尽管近年来仪器分析技术取得了突飞猛进的发展，但是绝大多数的分析仪器都需要有样品的前处理过程。一般样品前处理过程的主要目的有两个：对样品进行除杂、富集；把复杂基质样品转换成分析仪器所能适应的进样基质。所以样品前处理技术在分析化学中有着十分重要的意义。2006年出现的分散液-液微萃取(DispersiveLiquid-LiquidMicroextraction,DLLME)是一种快速、简单、高效的样品前处理技术，特别是在近年来越来越受到人们的关注。本文建立了一种新型的基于水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿作为萃取剂的分散液-液微萃取（DispersiveLiquid-LiquidMicroextraction,DLLME-CFR）。此方法不需加入任何分散剂就可以使萃取剂在样品水溶液中形成高度均匀的乳浊液，而且萃取效果明显高于常规使用分散剂的分散液-液微萃取。在此基础上经过改进又创立了一种的共沉淀分散液-液微萃取（CoprecipitationDispersiveLiquid-LiquidMicroextraction,CP-DLLME）。两种方法结合毛细管瞬时等速电泳分析检测了自来水和环境水中六种有机胺类化合物，并取得了良好的萃取效果。本文共分为3章，其内容如下：第1章：绪论。简单介绍了溶剂微萃取的发展和近年来发展起来的液-液微萃取技术。介绍了分散液-液微萃取原理，指出了分散液-液微萃取中存在的问题和近年来人们对分散液-液微萃取的改进，最后提出本文的研究思路。第2章：建立了一种基于水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿作为萃取剂的新型分散液-液微萃取（DLLME-CFR）技术。作为样品预处理技术与毛细管电泳联用分析检测了环境水和自来水中的苯胺、对甲基苯胺、4,4-二氨基二苯甲烷三种有机胺类化合物。对实验原理进行了较为详细的阐述，对实验中水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿的体积、酸性反萃剂的选择、DLLME-CFR和常规DLLME的萃取效果比较、和萃取温度对萃取的影响进行了详细的探讨。第3章：在DLLME-CFR的基础上改进成共沉淀分散液-液微萃取（CP-DLLME）。作为样品预处理技术与毛细管电泳联用分析检测了环境水和自来水中的联苯胺、N-甲基苯胺、间甲基苯胺三种有机胺类化合物。对实验原理进行了说明，实验中对萃取剂用量、I沉淀剂种类的选择、沉淀剂用量的选择和终止乳化分相的时间等重要的实验条件进行了优化。关键词分散液-液微萃取毛细管电泳分散剂萃取剂离心IIAbstractInspiteofsubstantialtechnologicaladvancesinanalyticalfield,mostinstrumentscannotdirectlyhandlecomplexsamplematrixesyet.Asaresult,asamplepreparationstepiscommonlyinvolvedbeforeinstrumentalanalysis.Themainaimofsamplepreparationistocleanupandconcentratetheanalytesofinterest,whilerenderingtheminaformthatiscompatiblewiththeanalyticalsystem.Sosamplepreparationplayonanimportantroleinanalyticalchemistry.Dispersiveliquid-liquidmicroextraction(DLLME)wasintroducedin2006.Itisarapid,simpleandeffectivesamplepreparationtechnology,ithasgainedmoreandmoreattention.Anewmethodwasdevelopedfordispersiveliquid-liquidmicroextractionmethodbasedonchloroformformedfromthereactionofchloralhydrateandsodiumhydroxide(DLLME-CFR).Thismethodcanmakeextractionsolventdispersiveinaqueoussamplewithoutadditionanydispersersolvent.ExtractionefficiencyissignificantlyhigherthanconventionalDLLME.Tosimplifytheinstrumentsusedinextraction,afurthermodificationforDLLME-CFRwasmade,andanewextr