电位分析法上课前十分钟演讲 22p.pptVIP

二、电位法基本原理 电位分析的理论基础 四、电位分析法的应用 五.电位分析法的应用实例 流通计时电位分析法测量啤酒中的总二氧化硫 简介 二氧化硫在啤酒中主要有三个作用①与碳基化合物反应生成a-羟基 磺酸盐, 该物质不具有风味活性, 但会增加拨基化合物的阂值形成不新鲜的气味②二氧化硫是一种抑制氧化反应的化合物③在高浓度有抗菌 性质。在溶液中, 二氧化硫以几种形式存在SO2·,H2O,HSO3-,及SO32- 这取决于溶液的PH值。在普通啤酒的PH下(3.8~4.4), SO2主要以HSO3-的 形式存在亚硫酸氢盐或者氢亚硫酸盐阴离子。在低PH的情况下, SO2会与水结合成脆弱的SO2 · H2O。部分二氧化硫在啤酒中以游离形式存在, 但是大部分与碳基化合物相连. 啤酒中的二氧化硫主要来源于酵母的代谢。硫酸盐会转变成亚硫酸盐, 而亚硫酸盐被用于合成氨基酸, 这条反应路径受到反馈机制的抑制。 如果转变的亚硫酸盐超过了合成氨基酸所需要的量, 过剩的部分就会释放到啤酒中。啤酒中的二氧化硫还可能来源于外加的亚硫酸盐试剂。 根据欧洲委员会食品科学委员会（SCF）的报告, 氧化硫的摄人量因人而异, 可接受的每日摄人量为0.78mg（SO2)/kg体重。由于人体健康和啤酒品质的原因, 应在啤酒生产的最后阶段控制SO2的含量。欧盟确定啤酒中的总最大允许量为20mg/L; 在美国, 总SO2的最大含量为25mg/L, SO2含量高于10mg/L的必须要贴上标签。 检测啤酒中的总二氧化硫有许多方法, 最常 用的三个方法在EBC分析方法中都有介绍即 9.25.1一啤酒中总二氧化硫含量测定;蒸馏法 9.25.2一啤酒中总二氧化硫含量测定;生化酶法 9.25.3一啤酒中总二氧化硫含量测定;p-蔷薇苯 胺法。 将以流动电位分析法为基础的检测啤酒中总二氧化硫的方法整理成一个新的操作规程。这个方法可以与三个EBC检测总二氧化硫的方法相媲美。 原料和方法 啤酒样品所有的啤酒样品都是新鲜的商业储藏啤酒或者是不含酒精的啤酒, 是捷克生产的罐装啤酒。 方法： SO2检测都是根据EBC的方法进行的, 分别使用了9.25.1一啤酒中总二氧化硫含量测定 蒸馏法; 9.25.2, 一啤酒中总二氧化硫含量测定 生化酶法; 9.25.3--啤酒中总二氧化硫含量测定 P一蔷薇苯胺法 电化学方法使用化学纯的分析试剂和纯净水制备溶液。无水亚硫酸钠被用于制备SO2。使用了0.5,1.0和2.0mgSO2/L这几个标准浓度。硫酸有1M和0.1M两种, 使用1M NaOH来游离二氧化硫。 系统的工作条件见表 结果与讨论 溶解的二氧化硫或亚硫酸氢盐的电化学检测基础是将金电极调整到一个合适的电位, 才能于金电极上对二氧化硫进行吸附收集。下一步骤, 是将沉积的二氧化硫进行电化学氧化。在计时电位模式下, 这个氧化过程是在恒定电流下进行的, 再通过监控电极的电位以绘制计时电位的响应曲 线。快速读取的位势值通过一个通道计算器进行实时处理, 这样可以得到一个峰值型号以取代波形的模式。峰值区域和样品中的二氧化硫含量成正比。二氧化硫的沉积可能会 受到许多因素的阻碍, 尤其是高氯离子含量的存在。二氧化硫可以依靠半透膜与基体相分离, 实验中使用的硅胶膜管内外径分别是1.0mm和1.4mm。分离器与电化学分析的取样管相连。样品中二氧化硫的分离通过在溶液中添加1M的硫酸使其酸化而实现。 实验方法的比较概括在左表中，电化学法师最快捷的，而M-W法是最慢的，生化酶法必需最小的样品体积，而M-W则必需是最大的。 结论 本次实验中检测二氧化硫的计时电位实验法已被证明可作为生化酶法, 蒸馏法和分光光度计法的一个备选方案。ANOVA测试法证明这些方法之间没有明显的统计学差异, 且拥有至少95%的可信度。然而, 电化学法比其它实验方法更加快捷和简便, 其用于检测啤酒中通常的二氧化硫含量等级时的可重复相对标准偏差大约是8.6%。计时电位法可以作为常规检测应用。 * * 　　电位分析法：通常是利用电极电位与化学电池中的电解质溶液中某种组分浓度的对应关系，而实现定量测定的电分析化学方法。 一、定义： 　　 电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（即电池电动势）所进行的分析测定。 ΔE = ?+ - ? - + ? 液接电位 注意：E= (?2-?1)+?液接+?m 装置：参比电极、指示电极、电位差计。 当测定时，参比电极的电极电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位