磁性壳聚糖涂覆棉织物对活性染料吸附性能.docVIP

磁性壳聚糖涂覆棉织物对活性染料吸附性能 　　本文使用硅偶联剂环氧丙基三甲基硅氧烷（GPTMS）作为交联剂，制备了磁性壳聚糖涂覆的棉纤维织物（MSCC），并用于吸附溶液中活性红194。用红外光谱和扫描电镜对MSCC纤维的结构进行表征，探讨了相关因素对磁性壳聚糖涂覆的棉织物吸附活性红194的影响。 　　A new composite magnetic chitosan coated cotton (MSCC) fiber with 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) as a crosslinking agent was prepared for adsorption of C.I. Reactive red 194 from aqueous solution. The structure and morphology of MSCC fibers were analyzed by FTIR and SEM. The adsorption behavior of C.I. Reactive red 194 from aqueous solution onto MSCC fibers was investigated under various experimental conditions. 　　 　　活性染料色谱齐全、合成工艺简便、价格低廉、用途广泛，是很重要的纺织工业用染料类别，然而其生产废水也是当前主要的水体污染源之一，一般用常规的物化法或生化法处理难以达标排放。壳聚糖是自然界唯一带正电荷的高分子聚合物，自身具有生理适应性、可完全分解性、多功能反应性、立体结构与手征性、可再生性等多种优异性能。作为优良的吸附剂、絮凝剂或复合功能材料在水处理领域已被广泛研究使用。磁性Fe3O4粒子具有较强的磁性与低生物毒性，可在外加磁场的作用下方便迅速地定向移动，因而在生物分离、生物医学等领域得到了广泛应用。本文制备了纳米Fe3O4/壳聚糖杂化溶胶材料，并通过浸涂法处理棉织物，研究磁性壳聚糖涂覆的棉织物的结构、表面形态及吸附活性染料性能。 　　1 实验部分 　　1.1 主要化学药品 　　壳聚糖（CS，脱乙酰度95%），国药集团化学试剂有限公司；环氧丙基三甲基硅氧烷（GPTMS），盐城市仁博硅化学有限公司；氯化铁、氯化亚铁，上海化学试剂有限公司；柠檬酸、冰醋酸、磷酸氢二钠、氨水皆为分析纯。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 纳米Fe3O4的制备 　　利用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子，即称取适量FeCl3?6H2O和FeCl2?4H2O，加入0.5 mol/L的FeCl3?6H2O及0.25 mol/L的FeCl2?4H2O水溶液，溶解后转移至三颈烧瓶中，氮气保护下，电动搅拌，转速为1 000 r/min，控制温度为65 ℃，滴加NH3?H2O至上述体系中，调pH值至10，在此条件下反应30 min，即可得到Fe3O4纳米粒子，经粒子分析，所制备的Fe3O4平均磁核粒径为70 nm，应方程式如下： 　　Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH? → Fe3O4 + 4H2O 　　1.2.2 磁性壳聚糖棉织物的制备 　　将1.0 g壳聚糖溶于 2%的100 mL醋酸溶液中，搅拌溶解后，加入0.5 g磁性纳米Fe3O4，超声分散20 min，滴加 5%GPTMS，一直搅拌成凝胶状液体。称取一定重量棉织物，浴比1∶50，浸入磁性壳聚糖溶胶中，处理 2 h，水洗，烘干，记为MSCC纤维，备用。 　　1.2.3 吸附试验及吸附量的测定 　　将180 mg MSCC纤维放入含有50 mL一定染料质量浓度的250 mL三口烧瓶中，恒温振荡处理 2 h。根据公式（1）计算不同工艺参数下，MSCC纤维上活性红194吸附量。 　　吸附量＝V（C0－C）/W （1） 　　式中：C0、C分别为为染浴中染料的初始浓度和吸附一定时间染液中染料浓度，单位mg/L；V为染液体积，单位mL；W为MSCC纤维的质量，单位g。 　　1.3 红外光谱分析 　　将处理棉织物剪成碎末状，取出60 mg倒入直径 1 cm模具压成厚度均匀的盐片，以FT/IR-470 plus在400 ～ 4 000 cm－1波长范围内进行分析。 　　1.4 扫描电镜分析 　　取出磁性壳聚糖棉织物的小样进行喷金处理，使用FEI Quanta 200扫描电镜观察纤维表面的形态。 　　2 结果与讨论 　　2.1 红外光谱分析 　　从磁性粒子的红外图谱（图 1（a））上可以看到，580 cm－1的Fe ― O峰和1 100 cm－1的― Si ＝ O峰。说明氧化硅能通过硅偶联剂的水解的方法包裹到磁性Fe3O4