GBT69092008硬度的测定.docVIP

锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 范围 本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水水样硬度的测定。 使用铬黑T作指示剂时，硬度测定范围为0. 1 mmol/L～5 mmol/L，硬度超过5 mmol/L时，可适 当减少取样体积，稀释到100 mL后测定，使用酸性络蓝K作指示剂时，硬度测定范围为1μmol/L～ 100μmol/L。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002，IS0 6353-1:1982neq) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992，neq IS0 3696：1987) 3 高硬度的测定 3.1 方法提要 在pH值为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定 溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作 指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。 铁含量大于2 mg/L铝含量大于2 mg/L铜含量大于0.01 mg/L.锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2 mL L一半胱胺酸盐酸盐溶液和2 mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 3.2 试剂和材料 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB／T 6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB／T 601、GB／T 603之规定 制备。 3.2.1 氨一氯化铵缓冲溶液 称取67.5g氯化铵，溶于570 mL浓氨水中，加入1 g EDTA二钠镁盐，并用水稀释至1L. 3.2.2 氢氧化钠溶液：50 g／L 3.2.3 盐酸溶液：1+1。 3.2.4 三乙醇胺溶液：1+4。 3.2.5 L一半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L。 3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.01mol/L。 3.2.7 铬黑T指示液：5g/L。 3．3 分析步骤 3.1 取1 00 mL水样，于250 mL锥形瓶中．如果水样混浊，取样前应过滤。 注：水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。 3.3.2 加5mL氮一氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂。 注：碳酸盐硬度很高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需的EDTA标准溶液量的80%～90%（记入滴定体积内）．否则缓冲溶液加入后，碳酸盐析出，终点拖长。 3.3.3 在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒 红色转为蓝色即为终点。 同时做空白试验。 3.4 结果计算 硬度含量以浓度C1计，数值以mmol/L表示，按式(1)计箅： (V1－V0) c C1= ——————— ×10 00 ………………………………… （1） 式中： V V1——滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； V0——滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。 C——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单化为摩尔每升mol/L。 V——所取水样体积的数值，单位为毫升（rnL）。 3.5 允讦差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于0.02 mmol/L。 4低硬度的测定 4.1方法提要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）标准滴定溶液滴滴评估至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mL L－半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。 4.2试剂和材料 同3.2和下列试剂。 4.2.1硼砂缓冲溶液 称取40g硼砂（Na2B4O7.10H2