XRD在Ni-Fe镀层测试中的应用.ppt

XRD在Ni-Fe镀层测试中的应用 主要总结了XRD在Ni-Fe镀层测试中以下应用： 镀层物相分析 镀层晶粒尺寸测量 显微结构分析 镀层的 XRD 物相分析 镀层物相分析 举例1：对不同电镀时间经相同退火温度（490℃）的试样表面进行 XRD 物相分析。 由图 4-1 可以看出，电镀 22min 的试样出现 Al 和 FeNi3两相，其他为FeNi3一相。这是因为 X 射线的穿透能力强，而电镀22min，时间较短，镀层厚度较小，所以 X 射线穿透镀层，与基体Al发生衍射而在谱图中出现了 Al 的衍射峰。 随着电镀时间增长，镀层增厚，X 射线无法穿透镀层达到基体，在谱图中就只出现镀层的物相，而不再出现基体 Al 的衍射峰了。 对退火后试样表面进行XRD物相分析。由图可以看出，退火后电镀22min 的试样出现 Al 和 FeNi3两相，其他试样为 FeNi3一相。退火后镀层中没有出现新的物相，仍为 FeNi3相，镀层物相稳定。 举例2：研究某种因素对镀层成分的影响 （1）铁含量对镀层氧化物成分的影响 图是镀层中铁含量分别为0、6.9%、11.75%wt时，800℃高温下 氧化产物的X射线衍射图谱。 （2）氧化温度对镀层氧化物成分的影响 图为镀层在700、800、900 ℃温度下氧化后X 射线衍射图谱。 当镀层中不含铁时，氧化层表面只 有NiO;当镀层中铁含量为6.90%时，氧 化物主要是NiO，其次是少量的Fe2O3; 当镀层中铁含量为11.75%时，氧 化层中主要成分是Fe2O3，NiO就相对 较少了。 从图中可以看出合金镀层在 700℃、800 ℃氧化后氧化层的主要成分是Fe2O3； 900 ℃氧化后，氧化层中主要是 NiO，只有少量的 Fe2O3和金属间化合物 Ni3Fe 生成。 镀层晶粒尺寸测量 X 射线衍射线宽化法，谢乐公式D(hkl)=0.89λ/B(hkl)cosθ (hkl) 显微结构分析 图为电沉积纳米Ni-Fe合金的X射线衍射谱,从图可见,大块纳米Ni-Fe的XRD表明电沉积Ni-Fe纳米合金优先在(111)面和(200)面长大,合金是面心立方结构的单向过饱和固溶体。在XRD谱线中没发现其他相的存在。进一步观察发现,随着电流密度的增大,合金在(200)方向的生长取向逐渐减小,而(111)方向的生长取向稍有增大。 谢 谢！ * * 未退火晶粒尺寸在 14nm 左右，退火后的晶粒尺寸为 37nm 左右，可见，退火后晶粒平均直径变大了。 由于退火处理，温度对组织长大的影响很大。由于镍的熔点在 1453℃左右，采用 490℃退火，温度较低，晶粒的长大不很明显。