实验室质量管控制和质量保证教学教材.pptVIP

环境监测质量管理 湖南省环境监测中心站 上一页 下一页 实验室质量控制和质量保证 湖南省环境监测中心站 2013年6月 黄 东 勤 一、实验室质量控制 二、实验室质量保证 三、实验室质量控制和保证实例 四、环境监测质量工作的思考 环境监测质量控制和保证的意义 环境监测质量控制和保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。 质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施. 它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。 定义:是指为达到监测计划所规定的监测 质量而对监测过程采用的控制方法。 一、实验室质量控制 目的:保证监测结果的精密度和准确度 。 实验室分析程序 准确度 分析结果与假定或公认的真值之间的符合程度。用绝对误差和相对误差表示。 精密度 重复分析均一样品所得测定值的一致程度。较常用标准偏差来表示。 灵敏度 某种分析方法在一定条件下，被测物质的浓度或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化值。 (一) 空白实验 1、蒸馏水：分析仪器调零 2、显色试剂溶液空白：仪器空白实验 空白实验：主要就是对试剂进行检验，检验其环境因素 和实验条件对样品测定的影响。 3、全程序空白：样品固定剂空白实验 目的:保证蒸馏水中加入显色试剂或固定剂后，水中待测物质浓度要比所用方法的检测限低。 注意： 1、应该在每次进行样品分析的同时都要作空白实验，因为影响空白值的因素是经常发生变化的，只有这样才能更好的了解这些因素对样品测定的综合影响。 2、每次测定两份全程序空白实验平行样，偏差一般都要小于50%，同批试样测量结果的空白校正值就取其平均值。 4、当空白实验值偏高时，应该对空白实验用水、容器的玷污情况、试剂的空白、实验环境状态等因素进行全面检查，之后重新进行空白试验，设法降低空白实验值直到合格为止 。 3、样品加了固定剂的一定要求采样部门采全程序空白样，实验室必须做全程序空白样。 5、有些环境监测项目的空白实验并不能完全反应真实情况，如空气中铅的测定。 1、随机抽取10%-20%的样品进行平行样测定，能够反映分析结果的精密度。 注意： 3、对于那些平行样测定不合格的，要分析原因后再次进行重新测定；对于那些部分平行双样测定的合格率小于95%时，除了要进行重新测定外，还应再增加测定10%-20%的平行双样，直到总合格率≥95%为止。 2、不同监测项目、样品不同浓度范围平行样相对偏差允许值不同。 4、未有明确规定标准偏差评价的方法，可参考下表的规定。 分析结果所在数量级（g/ml) 10－4 10－5 10－6 10－7 10－8 10－9 10－10 相对偏差最大容许值（％) 1 2.5 5 10 20 30 50 (三) 加标回收实验 加标回收实验：在样品的测定时，在同一样品的平行样中加入一定量的标准物质进行测定，计算回收率，加标回收率的合格范围反映了样品测试结果的准确度。回收率＝（加标试样测定值－试样测定值）×100％/加标量 目的：加标回收实验能够反映样品分析结果的准确度。 注意： 1、在测定加标回收率时，加标物质应该具有与待测物质相同的形态；加标量也尽量与待测物含量近似。 4、注意空白加标回收实验和实际样品加标回收实验的区别；不同监测项目、样品类型不同加标回收率的合格范围允许值不同。 2、一般情况下，加标量是试样含量的0.5-2倍；加标溶液的体积一般不要超过原始试样体积的1%；当样品中待测物含量与方法检出限相近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围，任何情况下加标量都不能超过待测含量的3倍； 3、加标后的测定值必须要比方法测定上限的90%要小，不要超出此度；与校准曲线的中间浓度相比，待测物浓度较高时，加标量必须控制在待测物浓度的一半。 (四) 标准物质测定 有证标准物质：附有证书的标准物质，可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。它的结果是经权威部门进行的，可以检查分析测试的准确性。 在环境监测中，实验室内的系统本身难以发现自身的误差，此时常常借助标准物质来对其进行测定，为了能够及时地发现系统可能存在的误差并且及时对此进行预防，从而才能使样品分析结果的准确度是否可以接受、是否在允许范围内得以确定。同时，标准物质分析不仅能够检测系统存在的误差，而且还能对实验室内分析人员的技术水平进行考核。 (五) 密码样分析 质量控制人员在所需分析的样品中随机抽取10-20%的样品，编为密码样，对分析者而言，这些样品都属于未知样品。分析人员对这些样品进行分析，分析结果能够反映整个分析的精密度。分析结果是否在允许的范围内，能够对其它的分析结果的精密度是否可以接受、是否在允许的范