第8章-定量分析一般步骤.pptVIP

第八章 定量分析的一般步骤 Steps in quantitative analysis 基本内容和重点要求 掌握分析试样的制备方法及要求； 了解试样的分解方法及要求； 掌握测定方法选择原则； 融会贯通掌握实际样品测定方法及相关计算。 第八章 定量分析的一般步骤 §8-1 试样的采取和制备 §8-2 试样的分解 §8-3 测定方法的选择 §8-4 分析结果准确度的保证和评价 §8-1 试样的采取和制备 一、定量分析的一般步骤 二、取样的步骤 三、取样的基本原则 四、取样操作方法 五、湿存水的处理 一、定量分析的一般步骤 实例: 石灰石及方解石 二、取样的步骤 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量。 但在实际分析时，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。 取这样少的试样所得的分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，则分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 二、取样的步骤 取样大致分三步： 收集粗样（原始试样）； 将每份粗样混合和粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 制成符合分析用的样品。 三、取样的基本原则 正确取样应满足要求： 大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低； 将n个取样单元（如车、船、袋或瓶等）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。 四、取样操作方法 组成比较均匀的物料 组成很不均匀的物料 1. 组成比较均匀的物料 对于一些比较均匀的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少量分析试样，不需再进行制备。 通常遇到的分析对象，从其形态来分，不外气体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法。 1. 组成比较均匀的物料 一、气体试样的采取 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。 1. 组成比较均匀的物料 二、液体试样的采取 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。 采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 1. 组成比较均匀的物料 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。 但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 1. 组成比较均匀的物料 对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较大的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可； 2. 组成很不均匀的物料 颗粒大小不等，硬度相差大，组成不均匀，如矿石、煤炭、土壤等。 以矿石为例 2. 组成很不均匀的物料 ①试样的采集量（最小量）： 切乔特经验公式 mQ ≥kd 2 2. 组成很不均匀的物料 ②破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 ③过筛时应使试样全部通过筛孔。 标准筛号（网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目－0.149mm。140目－0.105mm，200目－0.074mm。 2. 组成很不均匀的物料 ④缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。 常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。 2. 组成很不均匀的物料 根据样品的性质和测定要求确定取样量。 样品必须谨慎贮藏，避免组成发生变化。 采样误差常大于分析误差 。 例 1 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k为0.2kg·mm-2，应保留的试样量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，则应继续缩分几次？ 解： 五、湿存水的处理 湿