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药物分析复习资料 绪 论 一、知道药品的定义。 二、我国现行药品质量标准1. 中华人民共和国药典，简称中国药典 ；2. 中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准 三、中国药典（缩写Ch.P），美国药典（缩写USP），英国药典（缩写BP），日本药局方（缩写JP） 记住个药典的缩写 四、目前公认的全面控制药品质量的法规有《药品(物)非临床研究质量管理规范》GLP 《药品(物)临床试验质量管理规范》GCP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品质量管理规范》GSP 绪论就经常靠这些啦，大多是填空题特别是二、四点。 第一章 掌握《中国药典》的基本结构以及凡例、正文、附录的主要内容（主要是凡例）。 一、中国药典一共出版了八版，2005年版本的可分为三部即第一部（中药）、第二部（西药）、第三部（生物药）；同时也可以分为四个部分即凡例、正文、附录、索引。 二、1凡例：把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。 2、水浴温度：98~100℃，室温：10~30℃，冰浴0℃，放冷：是指放冷至室温。 3、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 4、药物分析主要采用化学、物理化学或生物化学等的方法和技术，研究。。。 5、判断或评价一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查、含量测定三者的检验结果。 6、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品系指用于生物鉴定、抗生素或生物药品中。。。 7、恒中系指。。。0.3mg一下。。。 8、书本第十页精确度哪里称取“0.1g,”系指称取重量可为0.06~0.14g；基本原理是四舍六入五成双 9、药品检查工作的一般程序取样，检验（鉴别，检查，含量测定），记录，检查报告 第二章 药物的鉴别试验 IR方法是很好的专属鉴别依据。 PS：其他重要鉴别的将会在各章中讲到。 第三章 药物的杂质检查 重点在于杂质限量计算以及药物中氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查的原理、试验条件和操作方法。 一、杂质的分类：按来源分：一般杂质和特殊杂质；构分：无机杂质和有机杂质；按性质分:信号杂质和有害杂质。 二、杂质的来源：1. 生产过程中引；2. 贮存期间引入。 三、杂质的限量检查：1杂质限量——药物中所含杂质的最大允许量. 2杂质限量计算 注意: ① 单位是否统一 ② 供试品是否有稀释 ③ 表示方法%或ppm 四、氯化物检查法：1、原理 —— 标准对照法 2、操作 3、结果观察方法：暗处放置5 min (避免光线使 AgCl分解) 黑色的背景上，自上而下的观察 4、注意事项及讨论1）加稀硝酸的目的a: 加速AgCl生成并产生较好的乳浊b: 避免弱酸银盐如Ag2CO3↓、Ag3PO4↓、Ag2O ↓的形成而干扰检查。2）试剂：硝酸银。3）?稀释到40mL后加AgNO3试液的目的：使生成均匀的白色浑浊而非白色沉淀。4）避光、暗处放置5分钟后比浊的原因：氯化银见光易分解。5）平行操作原则 5、干扰及排除：1. 若供试品有色，需经处理后方可检查。1）内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。?2.供试品溶液显碱性的处理方法：先中和为中性后再检查，避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。 五、硫酸盐检查法（不太重要） 硫酸盐检查时，所用的标准对照液是K2SO4 六、铁盐检查法 检查Fe2+和Fe3+ （一）硫氰酸盐法ChP、USP 1、原理 对照法 2、操作（略） 3、观察方法：同置于白色背景上，自上向下观察 4、讨论：1）用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe3+的水解）2）加盐酸的目的：防止Fe3+水解。3）加入过硫酸铵的目的a. 氧化剂：Fe2+ [O] Fe3+ b. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。4）加入过量硫氰酸铵的目的a.增加生成配离子的稳定性,提高反应灵敏度。b.消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。 （二）巯基醋酸法 BP 本法灵敏度较高，但试剂较贵 七、重金属检查法 重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。 如：Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、 Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等. （一）第一法 硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 1