水滑石在含氯废水.pptVIP

水滑石在含氯废水处理中的应用基础研究 1实验部分 1.1 水滑石及其焙烧产物制备及表征 采用共沉淀法制备镁铝碳酸盐型水滑石.配制浓度为1·0 mol/L的Mg (NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、NaOH溶液及浓度为0·5 mol/L的Na2CO3·10H2O溶液,将Mg、Al硝酸盐溶液按照n(Mg) /n(Al)分别为4、3、2配成混合溶液记为A,NaOH溶液记为B,烧杯中事先加入体积与Al(NO3)3相同的Na2CO3溶液.将A、B按一定的滴速同时滴定到烧杯中,激烈搅拌,保持pH在9~10.滴定完毕后,搅拌下陈化12 h,滤液经洗涤、过滤、烘干,得到MgAl碳酸盐型水滑石(LDH).将LDH500℃马弗炉中焙烧4 h,得焙烧镁铝碳酸盐型水滑石(CLDH),产品置于干 燥器中备用.利用XRD方法对镁铝水滑石及其焙烧产物进行表征.样品的物相分析在德国布鲁克公司生产的D08型X射线衍射仪上进行,采用Cu靶,电压为40 kV,电流80 mA,扫描范围3°~70°,扫描间隔0·02°/min. 1·2　Cl-的吸附实验 采用去离子水和氯化钠(AR)配成一定质量浓度的氯离子溶液.取该水溶液200 mL于250mL锥形瓶中,加入一定量的CLDH,置于水浴中 恒温至一定温度,同时在一定的搅拌速度下恒温吸附.根据文献相似实验的结果,反应3 h后吸附达到平衡[7],本实验反应3 h后将溶液离心, 抽滤,保留滤液,用硝酸银滴定法测定Cl-浓度[8]. 2 结果与讨论 2·1　不同焙烧温度的CLDH对Cl-吸附效果的影响 　　采用不同的焙烧温度煅烧LDH制得的CLDH的结构有所差异,活性也不相同.实验中考察不同焙烧温度的CLDH(分别是200℃, 400℃, 500℃, 600℃, 800℃)对Cl-去除的效果,结果见图1.实验中其他实验条件为: Cl-初始质量浓度为100 mg/L,CLDH用量为2·0 g/L, 处理温度为30℃,处理时间为3 h,前体水滑石的n(Mg) /n(Al)为4. 从图1可以看出,焙烧温度为500℃时CLDH对氯离子的吸附效果最佳.这主要是因为500℃以下焙烧时,LDH还没有完全转化为复合 氧化物,层间的CO2-3和层板羟基还部分存在,通过结构记忆效应恢复后的LDH层间所能容纳的其他阴离子数少,随着焙烧温度的增加,层间的CO2-3和层板羟基逐渐脱除,形成具有活性的CLDO.但500℃以上焙烧后其结构逐渐转变为结构恢复活性小的尖晶石结构[9],有一部分氧化物已经不能恢复为LDH结构,这样恢复的LDH层间所能容纳的阴离子数亦少,吸附效果差. 2·2　不同CLDH的用量对Cl-吸附效果的影响 不同的CLDH用量对Cl-的吸附量也不相同,实验中考察不同CLDH用量对Cl-去除的效果,结果见图2.实验中其他条件为:氯离子初始 质量浓度为100 mg/L,处理温度为30℃,处理时间为3 h,n(Mg) /n(Al)为4. 从图2可以看出,随CLDH用量的增加,对Cl-吸附量逐渐增加,即吸附剂用量的增大有利于吸附反应的进行;当用量为2·0 g/L时,基本达到平衡吸附,继续增加CLDH用量Cl-吸附量增加不多. 2·3　吸附机理探讨 图3是新合成的MgAl水滑石、焙烧后的氧化物以及吸附Cl-后样品的XRD谱图.由图5可以看出,合成的MgAl水滑石具有明显的水滑 石结构, 500℃焙烧后水滑石结构完全破坏,形成以MgO物相为主的复合氧化物CLDH,该CLDH吸附水中Cl-后的样品出现了水滑石的 特征衍射峰,表明吸附过程中焙烧的氧化物重构成水滑石化合物,说明CLDH吸附Cl-是通过重构成水滑石化合物来完成的,该过程为化学吸附过程[11].从实验中Cl-吸附量随吸附温度的变化结果可知,该化学吸附过程的活化能不高,在较低的温度下即可促使吸附过程发生. 3　结　论 (1)焙烧后水滑石吸附溶液中Cl-的过程是通过重构成水滑石化合物来完成的,该过程为化学吸附过程. (2)焙烧LDH的温度对CLDH吸附Cl-的能力影响较大,较为适宜的焙烧温度为500℃. (3)对吸附实验的工艺条件探索表明:吸附温度高于30℃,CLDH用量高于2·0 g/L时Cl-吸附效果明显,且高n(Mg) /n(Al)的CLDH Cl- 吸附量高.CLDH适于处理低质量浓度溶液中的Cl-. 参考文献: [1]　Inacio J, Taviot-Guého C, Forano C, et a.l Adsorp- tion of MCPA Pesticide by MgAl-layered Double Hydroxides[J].Applied Clay Science,2001,18(5/ 6):255-264.