2-色谱-课讲义-气相色谱定性与定量20141023.pptVIP

色谱定性与定量 陈 鹏填充柱白酒全分析谱图 气相色谱定性 ? 用已知纯物质对照定性 这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。图19-14是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定操作条件下，各组分的保留时间是一定值的原理。如果未知样品。较复杂，可采用在未知混合物中加入已知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。 请看一个例子（下图） 气相色谱定性 ?确定样品的来源 —-估计含有那些组分？ ?采用化学反应对样品预处理 1.去除不必要的组分 ； 2.生成目标的组分 气相色谱定性 空气分析色谱图 . . 苯、甲苯分析色谱图 水、甲醇、乙醇分析 丙烯分析的典型谱图 填充柱白酒全分析谱图 . . . . . . . 气相色谱定性 ?根据相对保留值定性  利用相对保留值定性比用保留值定性更为方便、可靠。在用保留值定性时，必须使两次分析条件完全一致，有时不易做到。而用相对保留值定性时，只要保持柱温不变即可。这种方法要求找一个基准物质，一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。 . . 气相色谱定性 ?用经验规律和文献值进行定性分析 可用文献值定性，或用气相色谱中的经验规律定性。 碳数规律 大量实验证明，在一定温度下，同系物的调整保留时间的对数与分子中碳，原子数成线性关系，即 气相色谱定性 沸点规律 同族具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们 的沸点呈线性关系。 气相色谱定性 ? 根据保留指数定性 保留指数又称Kovasts指数，是一种重视性较其他保留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，而不需标准样品。 那么， 保留指数是如何计算的呢？ 气相色谱定性 人为规定正构烧烃的保留指数为其碳数乘100,如正己烷和正辛烷的保留指数分别为600和80O。至于其他物质的保留指数，则可采用两个相邻正构烷烃保留指数进行标定。测定时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行分析，若测得它们的调整保留时间分别为tr′（Cn），tr′（Cn+1；）和tr′（x）且tr′（Cn）＜tr′（x）＜tr（Cn+1）时，则组分X的保留指数可按下式计算， 气相色谱定性 注意： 在与文献值对照时，一定要重视文献值的实验条件，如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。 气相色谱定性 ?双柱、多柱定性 对于复杂样品的分析，利用双柱或多柱法更有效、可靠，使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分，在另一柱上就有可能出现不同的保留值。 非极性柱---弱极性柱---中极性柱---强极性柱 气相色谱定性 ?与其他方法结合 * 气相色谱与质谱 GC-MS * 液相色谱与质谱 LC-MS *Fourier红外光谱、原子发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性分析最有效工具之一。 . . 苯、甲苯分析色谱图 校正因子—f单位面积所代表的样品量 . 单点校正—多点校正 . . . 标样！ 校正曲线 . 色谱分析方法的建立 接受任务后—首先查资料—再咨询---考察 ？仪器—气相、液相、光谱、质谱？ 相关的辅助设备 --气相：气源—N2/H2/AIR-色谱柱-标样； --液相：水、甲醇、乙腈…过滤瓶、滤纸、抽气 泵超声波机---色谱柱-标样； --光谱、质谱---均有相应的辅助设备。 （买齐马，配齐鞍） 气相色谱分析方法建立介绍分 析 实 例 1 有机溶剂的分析---甲醇、乙醇、丙酮等 1、气相色谱仪---FID? TCD? 2、含量？---90%以上的---归一法-- FID 3、含有水？0.1%以上-- TCD—外标法 （小于0.1%--微量水份测定仪） 4、色谱柱：毛细管柱SE-54;PEG-20M 填充柱—GDX-103;Propak Q 5、气源： TCD—H2; FID---N2/H2/AIR 6、色谱数据工作站—电脑 查资料—咨询---考察—采购—安装调试 . 水、甲醇、乙醇---面积外标法---TCD 气相色谱分析方法建立介绍分 析 实 例 2 面粉中增白剂的分析---过氧化苯甲酰 防腐剂—罐头、酱油、醋---山梨酸、苯甲酸 查资料—咨询