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纺纱原理实验指导书.doc
《原毛油脂萃取测定》实验指导书 一、实验目的: 根据羊毛油脂溶于特定溶剂中的原理,通过本实验,学习使用油脂抽器(索氏萃取器)测定羊毛油脂(或化纤油剂)的方法以及测定油剂含量的方法。 二、实验内容: 油脂萃取是利用油脂(油剂)能溶解在某种溶剂中这一原理,借助索氏萃取器,使羊毛油脂(油剂)溶解在被萃取的溶剂中,再利用油脂和溶剂汽化温度的差异,将油脂和溶剂分离并烘干,得到纯油脂的干燥重量。根据脱脂后羊毛(或化纤)的干重,即可计算出羊毛(或化纤)的含油率。 三、实验方法及步骤: 1.试验前,先将接收瓶放入105±2℃的烘箱内烘干(前后两次称重相差在0.0005g以内)后,放入干燥器内冷却20~30min,然后放在分析天平上称重,得到接收干重。 2.称取试样3~5g,取两份,作平行试验。 3.将试样用滤纸包好,放入抽取管内(试样包卷长度不得超过虹吸管口),注入选择好的溶剂(不同纤维所需溶剂参照下表),溶剂量约占接收瓶容量的1/2~3/4。 4.整套装置连接好后,放在恒温水浴锅上。冷凝器接通循环冷凝水,接收瓶中的溶剂蒸发上升,溶剂蒸气上升到冷凝管,冷却后又回复到液体状态滴入抽取管内,抽取管内溶剂使纤维中的油剂溶解。当抽取管内液面达到虹吸管上弯道时,由于虹吸作用产生回流,使抽取管内的溶剂通过虹吸管回到接收瓶中。总回流次数根据所选用溶剂而定,一般回流12~18次(乙醚18次,时间不少于2h;四氯化碳、苯、醇12次,时间不少于3h),使试样中的油脂得到充分洗净。 5.萃取完毕,取出试样,蒸馏回收溶剂,将剩在接收瓶内的油剂以及试样放在105±2℃的烘箱内烘至恒重(一般烘2~2.5h)。从烘箱中取出接收瓶及试样放在干燥器内,冷却30min后,用分析天平分别称出试样上油后的干重G0,接收瓶和油剂干重G2(精确至0.1mg)。 6.试样的实测含油率,应以两份试样的试验结果平均计算。若两份结果差异,油毛条超过0.5% ,干重毛条超过0.2% 时,应进行第三份试样的试验,最后以三份试验结果平均计算。若测化纤油剂,当两份试样的含油率差异超过平均数的2.5% 时,须重新取样,再进行平行试验,以四次的结果平均表示。 四、所用仪器设备: 油脂浸抽器一套,恒温水浴锅一台,恒温烘箱,分析天平(感量0.0001g),滤纸及所需溶剂若干(见表1)。 索氏萃取器的结构如图所示,它包括圆底烧瓶1、萃取器4和冷凝器5三部分,连接处都为磨口密封。其工作原理如下:试样6放入萃取器下部,圆底烧瓶中放人适当溶剂,冷凝器中通入冷凝水。整个装置放在电热恒温水浴锅7上恒温加热 (图中8为温度计),保持溶剂沸腾。溶剂蒸气从侧管3上升至冷凝器被冷却凝结,滴入萃取器内试样上,萃取油脂溶剂液面不断上升,当液面超过虹吸管2上端的溢流口时发生虹吸管现象,溶剂经虹吸管自动流入烧瓶,完成一次回流。如此反复循环,油脂不断被萃取至烧瓶中。 图1 索氏萃取器 表1 不同纤维所需溶剂 纤维名称 适用溶剂 羊毛 粘胶、富纤 涤纶 锦纶 腈纶 维纶 乙醚;四氯化碳 乙醚 乙醚;甲醇;苯、乙醇(2:1);四氯化碳 四氯化碳 笨、乙醇(2:1);乙醚;三氯甲烷 笨、甲醇(2:1) 五、结果分析: 指标计算: 式中: G0—试样去油后干重(g); G1—接收瓶干重(g); G2—接收瓶和油剂干重(g)。 注意事项 1.试样用滤纸包覆成筒状的高度不能超过虹吸管溢流口,否则超出部分油脂难于萃取。 2.试样称重准确到0.01g,圆底烧瓶称重准确到0.0001g,从烘箱中取出后,必须放在干燥器内冷却到室温后称干重。 3.苯、乙醇、乙醚都是易燃物品,操作时严禁明火接近,回流时循环冷凝管不能断水。乙醚沸点为36℃,夏季使用和保存应注意安全。 《纤维束伸直度》实验指导书 一、实验目的: 通过实验要求掌握纤维束平均伸直度的测定方法。 二、实验内容: 纤维束伸直度测定;观察生条(半熟条、熟条等)中纤维的各种形态,进一步了解各种条子的结构;理解罗拉牵伸对条子中纤维的伸直平行作用。 三、实验方法及步骤: 1.称重法 ⑴取半制品条子一段(注意条子前后方向)放在坐标纸上,用茹可夫夹子将坐标纸与试样同时夹紧,记录试样方向,然后从夹持处量取20mm剪断。 ⑵先用稀梳子梳理20mm长度的条子,再用密梳子梳理。梳理时由浅入深,注意不要将纤维梳断或从夹持器中抽出;将梳下的浮游纤维仔细收集起来,在扭力天平上称重为G0。 ⑶梳理后的须条,弯曲部分被梳直,将长度超过20mm的部分剪下,仔细收集起来称重为G1。 ⑷将余下的20mm长度部分用刀片从夹持器钳口处切断,仔细收集起来称重为G2。 ⑸按同样方法作试样的另一端,记好方向。 ⑹按上述方法分别作生条、熟条、粗纱试样各10次。 2.修正林氏法 ⑴用10mm纤维切断器垂直纱条轴向夹住纱条(同时记录纱条的头
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