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ICP可测定的元素 ICP光谱仪的测定范围 ICP光谱仪的测定下限通常5MDL ICP光谱仪的测定上限通常在20%—30%左右 定量分析 工作曲线法 标准样品的组成与实际样品一致 在工作曲线的直线范围内测定 使用无干扰的分析线 定量分析 标准加入法 测定范围的工作曲线的直线性 应有1-3个添加样品 使用无干扰的分析线 简单的ICP-AES—谱线选择 对大多数中性原子谱线来说，最佳激发温度为4500-5500K；一次电离的离子线约为6000-8000K。中性原子线以I符号表示，一次电离、二次电离·…离子谱线以II，III……符号表示。 谱线选择的一般原则 1）要满足元素分析范围的要求，以选择灵敏线或次灵敏线（I级，NAZ温度） 2）要避免光谱干扰 3）要选择背景干扰低的谱线 简单的ICP-AES—功率选择 几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强，信背比变差，检出限反而不能降低。 1) 对于水溶液样品，一般选用的功率为950w-1350w 2) 对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品，为使有机物充分分解，一般选用1350w-1550w的功率 3) 在测定易激发又易电离的碱金属元素时，可选用更低的功率 （750w-950w） 4) 而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时，可选用1350w的功率 简单的ICP-AES—雾化器选择 标准玻璃同心雾化器TDS1% （1.0mm管径） 高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--10%（2-2.5mm管径） Burgener雾化器TDS10% 怎么配混合标准？ 要发挥ICP的进行多元素同时分析的特点，可以配制含有多种元素的标准溶液 为了避免相互干扰，要分几组： a) Ag、Cu、Ga、Ni、Pb、Zn各为10ug/ml，2％HNO3 b) Al、Cr、Fe、Mn、Mo、Sn各为10ug/ml，2％HNO3 c) Ba、Ca、Co、Mg、Na 、Si 、Sr各为10ug/ml，2％HNO3 d) In、Er、Os、Pd、Pt、Rh、Ru各为10ug/ml ，4％王水 怎么配混合标准？ 怎么配混合标准？ 怎么配混合标准？ 配制混合标准溶液系列时，请注意下列情况： (1)调配基体。将主量元素(特别是对其它分析线有影响的元素)添加于标准溶液中。 (2)调整溶液的酸度。随着酸度的增加谱线强度降低，因此耍保持标准溶液与分析样品的酸度尽量一致。 (3)为使标准溶液与分析样品的组成调配一致，各元素浓度的高、低顺序以随机混合为宜。而且分析样品的浓度应在标准溶液高，低浓度之间。 怎么配混合标准？ 配制实例 怎么配混合标准？ 配制实例 《水和废水监测分析方法》(第三版) 元素推荐波长及检出限 元素 波长（nm） 检出限 （mg/L） 元素 波长(nm) 检出限 （mg/L） Al ? As Ba ? Be ? Ca ? Cd ? Co ? Cr ? Cu 308.21 396.15 193.69 233.53 455.40 313.04 234.86 317.93 393.37 214.44 226.50 238.89 228.63 205.55 267.72 324.75 0.1 0.09 0.1 0.004 0.003 0.0003 0.005 0.01 0.002 0.003 0.003 0.005 0.005 0.01 0.01 0.01 Cu Fe ? K Mg ? Mn ? Na Ni Pb Sr Ti ? V Zn 327.39 238.20 259.94 766.49 279.55 285.21 257.61 293.31 589.59 231.60 220.35 407.77 334.94 336.12 311.07 213.86 0.01 0.03 0.03 0.50 0.002 0.02 0.001 0.02 0.2 0.01 0.05 0.001 0.005 0.01 0.01 0.006 地质样品元素的检测限 油品直接分析 ASTM:（美国材料试验协会） D5185;D4951---ICP/AES测定使用过润滑油中添加元素、磨损金属元素、污染元素的标准测试方法。 D5708---ICP/AES测定原油及其副产品中元素Ni、Fe和V的标准测试方法。 JPI:（日本石油学会） JPI-5S-38-92---溶剂稀释--ICP/AES测定润滑油中Ca、Mg、Zn、P、Ba和Mo的标准测试方法。 有机溶剂稀释油品使用有机进样系统直接分析 梨型雾化室配合全可卸炬管 大于1350W的高RF功率 稀释剂：二甲苯、航煤（稀释倍数