第二章X射线衍射仪及其应用.pptVIP

2）. 粉末衍射仪的工作方式  a. 连续扫描 连续扫描图谱可方便地看出衍射线峰位，线形和相对强度等。这种工作方式其工作效率高，也具有一定的分辨率、灵敏度和精确度，非常适合于大量的日常物相分析工作。 连续扫描就是让试样和探测器以1：2的角速度（θ-2θ连动，为什么？）作匀速圆周运动，在转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面衍射信号输入到记录系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。下图即为连续扫描图谱。 能进行峰位测定、线形、相对强度测定，主要用于物相的定性分析工作。 2.2 X射线衍射仪的附件 微区衍射应用 2. 多毛细管系统 多毛细管平行光束的优点 比一般的光束強度高。 由于是平行光束光学系统，样品检测面的位置不需要准确放置。表面凹凸的样品与无平面的样品的检测也不成问题。 由于衍射峰的峰形是对称形，通过数据处理，可以确定准确的衍射峰位置。 3.小角度分析 4.薄膜及表面分析 6.快速探测器 7. 小角度附件 1 2 环上点的微区衍射图 环上点的分析结果 金红石型氧化钛 钛 环外点的衍射谱图 环外点的分析结果 择优取向的金红石 金红石型氧化钛 Ｘ射线通过大量（多）(poly) 的空心通道(capillary，毛细管）排成阵列形，Ｘ射线在每个通道中不断地重复产生全反射传输到相反方向的出口出射。将连续全反射的范围形成一个弯曲状，可以从点光源得到平行的Ｘ射线光束，或者聚焦成为一个点光源。 X-射线透镜 发散光束 点焦点 二维平行光束 正面 常规狭缝的光源 glass X射线的全反射条件 For X-rays n2(glass)n1(air) air Θｃ Θｃ=　　　　　　　　　　　mrad　≒3.8 mrad （CuKαの時） n1 n２ 　　　３２　　　 Energy[keV] ｄ≦Rθc２／２ ｄ≦５μm 　θc；产生全反射的臨界角 　　　3.8X10-3rad（CuKα时） 　 Ｒ～500mm 多毛细管的结构 ＳＥＭ观察的１条多毛细管 多毛细管单元的断面 多毛细管单元的外貌(多纤维型） 多毛细管平行光束光学系的用途 １．无平面样品的粉末Ｘ射线衍射检测 　　　例：片剂药品、陶瓷器等 ２．织构检测（极图） ３．应力检测 多毛细管平行光束光学系统的结构 Ｘ射线点光源 多毛细管 样品 用于平行光束的 索拉狭缝 平板单色器 检测器 平行光束光学系统 0.22 4.1 0.4 多毛细管平行光束的特点（光束強度） Bragg-Brentano Traditional Parallel Beam Capillary Optic 由于样品位置误差引起的衍射峰位置偏移的比较 平行光束法　　　　　　　　　　　　Ｂ－Ｂ法 Patterns offset for clarity Bragg-Brentano Traditional Parallel Beam Capillary Optic Position [°2Theta] 1 2 3 4 Counts/s 0 1000 2000 3000 4000 (100) (200) (110) 25 nm 50 nm Position [°2Theta] 2 3 4 Counts/s 0 100 200 300 400 (310) (220) (300) (210) (200) (110) 25 nm 50 nm X-ray source 多层表面(薄膜)结构研究 5. Hybrid 单色器 相分析 具有复杂图谱的样品 玻璃毛细管样品 高分辨衍射 需要极高强度的测量 薄膜衍射 小角散射 Polycrystalline sample X’Celerator * 第二章 X射线衍射仪及其应用 2.1 X射线衍射方法 1. 德拜-谢乐法 德拜-谢乐法的不足： 1）.衍射花样制备时间长。 2 ）.强度测量困难。 3 ）.对吸收严重的样品，衍射线可能分为两条线。 圆柱状试样对X射线的吸收 2. X射线衍射仪 衍射现象 q q Bragg的衍射条件 相位相同时 发生干涉相互增强 d 1）. 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 a. 粉末衍射仪的构造 送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG) 测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP) 水冷 ＨＶ 高压电缆 角度扫描 衍射仪测角仪示意图 θ b a S=(a/sin θ)(bsin θ)=ab 平板试样的吸收因素， 在入射角与反射角相等时，吸收与θ无关。 b.步进扫描 步进扫描又称阶梯扫描。步进扫描工作是不连续的，试样每转动一定的角度Δθ即停止，在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一