TEM平面样品制作经验的的总结.docxVIP

TEM平面样品制作经验总结一、前言平面样品是电镜制样中比较基础的一种，如截面样品等都可在其基础上制作，因而在上学期学习电镜操作及电镜样品制备过程中，主要学习和练习平面样品的制作，我先后制作了大约三十个单晶硅平面样品，开始时大多没有制成，到后来成功率就高了，最后只要制备时小心些，就基本都能制成了。在此过程中，没少受到各位师兄师姐及实验室老师的帮助，也有自己一些经验教训，俗话说，好记性不如烂笔头，所以就想总结一下，以备日后不时之需。另外，需声明的是，这里所写多是实践所得或得于实验室各位前辈的，查书的较少，如有不恰当之处，还请不吝赐教。二、绪论根据自己经历和观察，个人认为，制备电镜样品时，一定要小心，宁可做得不好些，也不要因为过于追求完美而做废样品，毕竟需要用电镜观察的样品一般样品量很少，制备也不容易，而且你这一步做的很好，并不意味着下一步也能做的很好，甚至会给下一步带来麻烦，例如凹坑的最好情况应该是凹到将破未破那种程度，但这时样品很薄，极易碎裂，稍有不慎就前功尽弃了，还不如稍微厚些好。对于一个新手来讲，做出第一个样品的意义是非凡的，做出第一个之后，很快就会有第二个第三个，做得多了，手感来了，就成熟手了，自然就能做好了，因此，开始时应以做出样品为努力方向，做出之后再说做好。我想TEM平面样品制备过程可大致分为三个部分：获得合适尺寸的样品、机械磨、离子减薄。以下就分别予以介绍。三、获得合适尺寸的样品因为物质对电子束的散射能力很强，因而电镜样品必须做得很薄才能让电子束穿过。而无论做平面样品还是截面样品，采用的方法都是在样品上搞出一个碗型的洞，洞的边缘其厚度是连续变化的，因而会有一部分既不厚也不薄，适合做电镜观察。这样我们需要的就是一个洞、边缘以及洞周围的支撑区域。样品做的太大是无用的，不仅浪费样品，还有可能太大以至于放不到样品台上，导致无法观察。那么是否是越小越好呢？你能磨1mm长的头发丝吗？我们无法磨太小的东西。另外，因为最后获得电镜样品中间有个洞，易碎，所以会将其放在一个支持环（如铜环、钼环等）上，这些环的大小与样品杆相适应的，这也决定了样品不能太大，也不能太小。我们用的钼环外圆直径3mm，内圆直径1mm，同时考虑到磨的过程中的损耗，一般样品大小为3*3mm^2就行了，但不要小于2*2mm^2。3.1 切为获得合适尺寸的样品，制平面样品时可以用金刚石玻璃刀、线锯、砂轮锯等切割块材得到。做截面样品时需要先用单晶硅片等把薄膜夹起来（形如三明治）再切。而做研究时一般生长的样品都很少，块头也小，这就需要用树脂等将其包起来，形成块头较大的样品以方便制样。我们练习时都是用的单晶硅，硅比较软，可以用玻璃刀切，而若是像氧化铝这样硬的东西，就要用砂轮锯了。因此，在拿到一个新样品时，应该首先去查查它的硬度，样品的硬度不仅在此需要考虑，在以后磨、减薄的时候也都是需要考虑的因素。3.2 粘因为样品比较小，一般不能直接用手捏着磨，容易伤手，需要将其用树脂胶粘在一个玻璃片上，再将玻璃片粘在一个样品托上，拿着那个样品托磨，这样不仅安全，还有利于将样品磨平。因此，“切”的另一个意思是切一个8*6mm^2或8*7mm^2大小的玻璃片。刚切的玻璃片，其边缘都是比较锋利的，稍有不慎就会伤手，因此在使用之前，需用较粗糙的砂纸（如600目以下的）将其尖角磨掉，边缘磨钝。有了合适尺寸的样品、一个玻璃片和一个样品托，就可以用树脂胶将其粘在一起了，当然，之前最好用酒精或丙酮将它们都清洁一下。因树脂胶的特性是受热液化，具有粘性，遇冷凝固，因而此操作需在加热台上进行，如下图所示。-----TEM样品制备技术及相关仪器的使用ppt王凤莲先将样品托放在加热台上，热后抹胶，再放玻璃片，稍后玻璃片也热了，再抹胶，最后放样品，都放好后要压一压、动一动样品和玻璃片，挤走气泡，使胶均匀。最后将其拿下，放在石英桌面或不锈钢基座上，让其自然冷却。也可以将其放在水中以加速冷却，但这样容易在样品内产生热应力，给后续步骤或电镜观察造成不利影响。若时间不是很急迫的话，还是让其自然冷却好。若是用的胶多了，导致样品上表面也有胶，可等胶凝固后用丙酮（非酒精）将其擦干净即可，但不要在加热台上就去擦。四、机械磨将样品固定在样品台上之后，就可以磨了，将样品磨到七八十微米厚，然后凹出一个几微米厚的碗型区域，以利于后面进行离子减薄。对于块体材料，一般都要磨双面，即在一面磨到一定厚度后抛光、翻面，继续磨另一面到合适的厚度。而对于薄膜样品（或虽是块材，但其表面平滑，没有氧化层等覆盖层），也可以磨单面，即直接从一面磨到合适的厚度。近日还听一位师兄说，他磨双面时不抛光或只是粗粗抛一下，用凹坑仪在第一面凹一个坑，然后翻面，磨到一定厚度后再凹坑，两次凹坑中心对着了更好，对不着的话那薄区范围会更大，也不错。真是条条大道通罗马啊，不管步骤如