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伏安极谱介绍 内容 什么是伏安法? 应用 样品处理 仪器 伏安法 Voltammetry = Volt-Am(pero)-Metry 电极上施加电位信号 测量电流 I = f(U) Method first described 1922 by Heyrovsky Nobel Price in 1959 伏安技术 极谱法 使用滴汞电极 (DME, SMDE) ppm 级别 (溶出) 伏安法 使用静止电极 (HMDE, RDE) 富集测量ppb级别 极谱法原理 Pb 离子被还原在汞电极上形成汞齐化 极谱法原理 结果曲线 极谱法原理 电位增加 电流增加 金属离子还原,并溶于汞. 溶出伏安法原理 Step 1: 富集 Pb 离子被还原在汞电极上形成汞齐化 溶出伏安法原理 Step 2: 测量 形成汞齐的铅离子被氧化 伏安技术 极谱法 溶出伏安法 3 电极系统 工作电极 工作电极的选择 Metrohm文献 Application Bulletin Application Note Application Work 提供的方法 仅有限的优化的方法 理论要求 待测成分的浓度 待测成分的半波电位 应用类型 标准电极: MME 有机物: DME or SMDE 痕量金属: HMDE 特殊应用: RDE Pt 电极: 电镀溶液中的有机添加剂  (CVS) Au 电极: Hg, As UT* (Hg 膜): Cd, Pb, Cu UT* (无Hg): Cr, W, Ni UT: Ultra Trace Graphite Electrode 待测成分的浓度 待测成分的半波电位 各类电极的最大工作范围 MME 多功能滴汞 DME 模式 – 滴汞电极 针阀打开 连续汞流 SMDE 模式 – 静态滴汞电极 形成小汞滴 汞滴大小稳定 HMDE 模式 – 悬汞电极 1 滴汞 → 1个伏安谱图 极谱应用 Examples from our Application Lab 元素周期表 ppt 分析 - no problem with voltammetry Sb 500 ppt As 100 ppt Pb 50 ppt Cd 50 ppt Cr 25 ppt Fe 200 ppt Co 50 ppt Cu 50 ppt Rh 0.1 ppt Hg 100 ppt Mo 50 ppt Ni 50 ppt Pt 0.1 ppt Tl 50 ppt U 25 ppt Bi 500 ppt Se 300 ppt W 200 ppt 应用领域 环境 形态分析 食品 制药 常规化学 电镀 环境 样品基体 水 废液 淤泥 土壤 植物 分析物 重金属 Zn, Cd, Pb, Cu, Sb, Bi, Mn, Tl As, Hg, Se Ni, Co, Fe, V, Mo, U, Cr, Rh, Pt 阴离子 Sulphide, Sulphite, Cyanide，I- 络合试剂 NTA, EDTA 形态分析 Free metal / complexed metal oxidation stages of metals 自来水中的Cd, Pb, Cu acetate buffer 海水中的Ni 和 Co electrolyte: ammonia buffer + DMG（丁二酮肟） 形态分析 什么是形态分析 ? 自由态 ? 络合金属离子 无机金属 ? 有机态金属 不同氧化价态 (CrIII ? CrVI) 络合能力 自由态 ? 络合金属 自由态金属 样品直接测定 无样品处理 总金属 UV 消解破坏有机络合物 氧化价态分析 Possible elements in VA CrIII ? CrVI FeII ? FeIII AsIII ? AsV SeIV ? SeVI SnII ? SnIV VIV ? VV MoIV/V ? MoVI CrIII and CrVI in sea water electrolyte: DTPA + acetate buffer + NaNO2 CrVI measuring after reaction time Crtotal direct measurement 食品分