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石墨烯阵列的制作汇总
在石墨烯上作图的方法及微阵列的应用1.掩膜光刻法2.软光刻法(具体制作过程和应用)3.直写法1.掩膜光刻左图是典型的光刻模型。a)在SiO2/Si基底上组装石墨烯片;b)用J. Rybczynski et al手法使PS球在水面上自发进行高度有序的组装,然后将单层排列的PS球膜转移到覆盖有石墨烯片层的基底上;c)对被PS球膜覆盖的基底进行等离子刻蚀,结果就是没有被PS球膜覆盖的石墨烯刻蚀掉;d)在氯仿中超声几秒除去PS球膜左图是上页模型的光学和扫描电镜图像。(a)是基底上的石墨烯样品,标注的四边形是单层石墨烯片层。(b)和(c)是在SEM和光学显微镜的高放大倍数下,覆盖有单层PS球膜下的单层石墨烯区域氧气等离子刻蚀前后的图像。(d)是移去PS球膜后的单层石墨烯阵列。左图中,a)用PEPA对基底功能化;b)在功能化后的基底上旋涂石墨烯片,其中插图是石墨烯片在TEM下的图像;c)掩膜(光掩模)后,紫外光刻蚀;d)经过超声降解和溶剂的洗涤得到有图案的石墨烯。右边的插图是PEPA紫外照射的反应式,PEPA有PEPA-硅烷和PEPA-二硫键两种形式,【紫外反应后得到的蓝色PEPA是偶联剂】其反应后形成N的电子对与石墨烯的C-C键电子对结合,而打开的二硫键与SiO2基底结合,这样得到的石墨烯图案阵列就比较牢固。2.软光刻该图是软光刻也就是转印法(压印)。主要过程是首先将PDMS膜覆盖在有突出物的二氧化硅模具上,再将PDMS膜从模具上剥离从而得到带有微凹槽的PDMS,接着将肼注满在PDMS膜凹槽内,刮平PDMS膜,只留下凹槽内的肼;接下来将在ITO基底上经过层层组装的GO膜与之前的PDMS膜紧密接触,经过选择性的还原后,最后将二者分开,结果就是在GO膜的基底上形成了rGO-MEA的图案。该方法的详细过程1).实验部分:试剂和材料 水合肼、分支聚乙烯亚胺(BPEI Mw=1800使用时不需要进一步纯化)、石墨、氯化钾、铁氰化钾和过氧化氢。其他的化学试剂至少达到分析纯的级别,用去等离子水作为水溶剂。 2).GO在ITO基底上装配 GO通过层层组装在ITO涂层(得到干净的 ITO片通过在丙酮和蒸馏水里连续的超声处理,每次10min)片上(0.08cm2),并且用等离子体处理从而使ITO表面带负电荷。运用GO与BPEI间的静电力,将带正电的容胶BPEI和带负电的GO组装通过交替的将ITO片浸渍在1mg/ml的BPEI水溶液和0.5mg/ml的GO水分散溶液中,每次用时5min,得到GO/ITO电极;该组装过程循环了10-14次,来确保ITO片完全被覆盖上GO,覆盖与否的依据是组装的GO/ITO电极上Fe(CN)63-/4-氧化还原探针感应电流的响应。(最初ITO带负电,先将BPEI涂在ITO上,再在BPEI上涂GO,随后是BPEI,这样的过程交替进行。)【这里的GO覆盖在ITO片表面,得到GO/ITO电极,那么其中的BPEI怎么办?还有就是为啥我们自己试验室是一层层的GO直接涂,没有与BPEI的交替进行?我理解的是经过实验光刻得到的图案(用的是正光刻胶),GO一层层涂在玻璃片上,事后再将光刻胶连同其上的GO都洗掉,而图案部分的GO层层堆积在ITO面上,这里层层间的作用力靠的不是静电力,那么是范德华力吗?这里的硅基底模型是不是很难做?】 3). 基于r-GO的MEA的制造 带有圆形微孔(微孔的直径为3微米,两孔间的间距为2微米)的方形PDMS模具通过在基底上的软光刻技术制造出来在,并且PDMS可以如实地复制硅母体的特征。为了将PDMS模具的微孔中填满水合肼溶液而没有任何泡沫,需要将PDMS模具表面通过等离子体处理成亲水的。肼溶液(85wt%)滴在图案化的PDMS表面上,多余的溶液被移除通过刮平PDMS面。(有肼的PDMS怎么刮平?)。充满肼的模具然后被GO组装过的ITO基底紧紧覆盖来确保在微洞处定位的GO被还原成r-GO。24小时后,将GO组装的ITO电极与PDMS模具分离,就形成了独立于GO的r-GO微盘阵列,也就是基于r-GO的MEA阵列。作为对比,我们准备了宏观尺寸的r-GO改进的ITO电极通过将上面提到的GO/ITO电极放进一个含肼溶液的密闭的容器24小时。 4).基于PB的MEA电极的制造 PB用循环伏安法的电化学沉积在基于r-GO的MEA上,该过程在0.1M的盐酸里进行,该盐酸里包含4mM 的K3Fe(CN)6、4mM的 FeCl3和0.1M的 KCl。该电极被扫描从-0.2到+0.6V作为一个周期,且扫速为50mVs-1。同样的程序被应用在PB/ITO和PB/r-GO/ITO的制造。 5).仪器和测量 通过原子力显微镜(AFM)和Kelvin探针力显微镜(KFM)来成像。运用等离子脱胶机对PDMS和ITO进行等离子刻蚀使它们成为亲水性物
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