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第三章 生物产品 理化指标检测 第三节 酒精度的测定 酒精计法 比重瓶法 （一）酒精计法 1．原理? 蒸馏 去除样品中的不挥发性物质 收集馏出液.用酒精计测得酒精体积百分数示值 进行温度校正，求得20℃时乙醇的体积百分数（%，V／V），即酒精度。 2．仪器试剂 蒸馏装置、酒精计 （1）试样的制备(蒸馏) （2）测定 试样倒入洁净、干燥的500ml量筒中， 静置数分钟（气泡消失） 放入酒精计（轻轻按一下，不得接触量筒壁） 同时插入温度计，平衡5min， 水平观测，读取酒精计读数（弯月面相切处的刻度） 温度计读数 （3）计算 根据测得的酒精计示值和温度，换算成20℃时酒精度（见附表1）。所得结果表示至一位小数。 （二）比重瓶法 1．原理 （1）蒸馏 去除样品中的非挥发性物质 （2）收集馏出液，用水恢复至原重 （3）用比重瓶测定20℃时馏出液的比重 (相对密度) （4）查比重与酒精含量对照表即可得出试样中酒精含量的质量百分数。 2．仪器 附温度计比重瓶25ml 3．实验步骤 （1）样品制备（啤酒除气、蒸馏/酒精蒸馏） ①啤酒的除气 ②酒精的蒸馏 （2）比重瓶空重的测定 将比重瓶洗净，干燥，称重→反复操作→ 直至恒重。记录比重瓶空重（m）。 （3）比重瓶水重的测定 （4）酒样蒸馏液的测定 →将经测定过的比重瓶内水倒去 →用经处理过的样品冲洗比重瓶2-3次 →装满此样品，按步骤（3）同样操作记录比重瓶和酒样蒸馏液的质量（m2）。 （5）结果计算 — 酒样蒸馏液20℃的比重 m — 比重瓶的质量g m1 — 比重瓶和水的质量g m2 — 比重瓶和酒样蒸馏液的质量g 根据酒样蒸馏液的比重，可从比重与酒精含量对照表中查得试样中酒精含量的质量百分数。以%表示。 表2 相对密度和酒精浓度的关系 4．注意事项 （1）取样过程? 发酵过程测定：取样后立即用橡皮塞塞紧瓶口，防止酒精挥发。? 瓶装或听装成品酒要放在冰箱冷藏室中，冷至10－15℃备用。? （2）样品过滤(如需要)和除气过程? 在样品过滤和除二氧化碳气体时，都应该在低于25℃的恒温室中操作。 如果空调正开着时，一定要避开风口。 过滤时，在漏斗上加盖表面玻璃， 接收瓶的瓶口要小， 将漏斗下口插入接收瓶内与液面的距离要短，以防止酒精挥发。 制备好的样，低温密封，2h内使用。 （3）蒸馏过程 500mm蛇形冷凝器 冷却过程要防止中途停水或冷却水管脱落。 接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴 在蒸馏初沸前要缓慢加热，防止酒液急剧沸腾，泡沫窜出 在蒸馏过程中，要经常检查蒸馏装置的各个连接处 （4）密度瓶的使用 在每一次使用时都要进行外观检查（是否破损内外壁是否干净、干燥（特别是小帽子的内部））。 密度瓶使用一段时间后要用酸性洗液浸泡清洗 应持比重瓶颈，不得拿瓶肚。 水浴恒温时禁止用手捂或放在室内自然升温，以免使比重瓶内溶液受热不均，产生较大误差。 （5）天平称重 感量0.1mg的分析天平罩内要放干燥剂，保持内部空气干燥 称重的速度要快 当室温高于20℃时，比重瓶内的溶液会升温而外溢，比重瓶外壁会由于温度差而产生露水，发生较大误差； 称重时要戴薄型的尼龙手套，防止汗液粘附在瓶上。 * * 精确量取样品500ml 干燥的500ml容量瓶量取 具体取样量根据酒精计要求增减 蒸馏 50ml水三次冲洗容量瓶 用此容量瓶接收馏出液 冰浴（目的？） 接近刻度线时停止蒸馏 20℃水浴，30min（原因？） 加水至刻度 精确量取 啤酒500ml 置于1000ml 搪瓷杯中 注入同体积 另一搪瓷杯中 反复注流50次 除去酒中 CO2 静置 10-15℃ 以细流注入 两搪瓷杯间 距20-30cm 啤酒用 玻璃盖住 操作室温不超过25℃ 保持在20℃左右 避免酒精蒸发 称取100.0g 除气的酒样 置于 蒸馏瓶中 加50ml水 数粒玻璃珠 装上冷凝器 缓缓蒸馏 收集馏出 液约95ml 加水使蒸馏液 至原重100.0g 混匀备用 蒸馏瓶质量已知 100 ml已知质量的容量瓶接收馏出液 冷凝器长度≥ 40 cm 冷凝管出水端温度≤25℃ 温度约为20℃ 30- 60min内完成 取下容量瓶， 静置、冷却 蒸馏水 注满已恒重 的比重瓶 插上带温度计的 瓶塞， 20℃恒温 内容物恒温 吸去溢出支管 的水，盖好小帽 记录比重瓶和 水的质量（m1） 瓶中无气泡 20℃高精度恒温水浴中 保持15-2