头孢曲松钠小试报告(终).pdfVIP

秘 密 华北制药河北华民药业有限责任公司 《粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术科技 成果转化项目基础研究》 小试报告 （头孢曲松钠） 天津大学国家工业结晶研究推广中心 二零一一年一月 目 录 第一章 前 言 1 1.1 头孢曲松钠简介1 1.2 本报告内容2 第二章 头孢曲松钠晶体结构表征与晶习预测3 2.1 实验研究3 2.1.1晶体制备 3 2.1.2 晶体的分析表征3 2.2 结果与讨论5 2.2.1 热分析5 2.2.2 红外光谱分析6 2.2.3 X-射线粉末衍射数据及其指标化7 2.2.4 头孢曲松钠晶体结构的确定10 2.2.5 头孢曲松钠晶习预测11 2.2.6 结晶过程对头孢曲松钠晶习的影响14 2.3 小结16 第三章 头孢曲松钠结晶热力学研究 18 3.1 实验研究18 3.1.1 头孢曲松钠溶解度的测定18 3.1.2 头孢曲松钠介稳区的测定20 3.2 结果与讨论20 3.2.1 头孢曲松钠的溶解度20 3.2.2 溶剂的选择21 3.2.3 头孢曲松钠溶解度数学模型的建立23 3.2.4 头孢曲松钠的介稳区26 3.5 小结27 第四章 头孢曲松钠成核、生长和聚结动力学研究 29 4.1 头孢曲松钠晶体生长机理辨识29 4.1.1 头孢曲松钠诱导期的测定29 4.1.2 结果与讨论30 4.2 头孢曲松钠成核、生长、聚结动力学研究31 4.2.1 实验装置31 4.2.2 实验步骤31 4.2.3 数据预处理33 4.2.4 实验结果与讨论33 4.3 小结35 第五章 头孢曲松钠溶析结晶工艺研究36 5.1 实验研究36 5.1.1 实验试剂36 5.1.2 CSD和CLD分析表征 36 5.2.3 实验装置及步骤36 5.2 结果与讨论37 5.2.1 晶种对产品粒度分布的影响37 5.2.2 操作参数对产品粒度分布的影响42 5.2.3老化过程对产品收率的影响 44 5.2.4 操作参数对产品收率的影响47 5.3 经验最佳操作时间表49 5.4 小结51 附录 头孢曲松钠溶解度数据52 参考文献 55 第一章 前 言 1.1 头孢曲松钠简介 头孢曲松钠(Ceftriaxone sodium)又称头孢三嗪，是新型、长效、广谱的第三 代半合成头孢菌素(Cephalosporin)，属于β-内酰胺类抗生素(β-lactam antibiotic)， 通过抑制细菌细胞壁的合成