GB/T 3058-1996煤中砷的测定方法.pdf

GB/T 3058一 1996 前 台 本标准代替GB3058-82((煤中砷的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改: 1.增加了“氢化物发生一原子吸收法”。 2.根据GB/T1.1-93((标准化工作导则 第1单元:标准的起草与表述规则 第1部分:标准编 写的基本规定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》对GB3058-82的书写格式、术语和符号 进行了修改。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和河北煤田地质研究所起草。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 本标准主要起草人:李家铸、苏寄璋、施玉英。 中华人 民共和 国国家标准 GB/93058一1996 煤 中 砷 的 测 定 方 法 代替GB3058--82 Determinationofarsenicincoal 范围 本标准巍定了砷钥蓝分光光度法和氢化物发生一原子吸收法测定煤中砷的方法提要、试剂和材料、 仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。砷铝蓝分光光度法为仲裁方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 砷相蓝分光光度法 2.1 方法提要 将煤样与艾氏剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价，加入锌粒，放出 氢气，使砷形成氢化砷气体释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入铝酸按一硫酸麟溶液使之生成砷 钥蓝，然后用分光光度计测定。 2.2 试剂和材料 本方法使用的水，应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中三级水的规格要求 2.2.1艾士卡试All(以下简称艾氏剂)，市购或用二份质量的轻质氧化镁(GB/T9857)与一份质量的无 水碳酸钠(GB/T639)混合而成。 2.2.2 盐酸((;B/T622):相对密度 1.18, 2.2.3盐酸溶液 ‘(HCI)=6viol/L 2.2-4 硫酸(GB/T625)溶液:c(1/2H2S0,)=6mol/I 2.2-5 硫酸溶液:c(1/2HzS0,)二5mol/I。 2.2.6碘化钾溶液:3g碘化钾(GB/T1272)溶于17ml水中，使用前配制。 2.2.7氯化亚锡溶液:8g氯化亚锡(GB/T638)溶于12mL盐酸(2.2.2)中。 2.2.8 乙酸铅棉:将脱脂棉在浓度为400g/I的乙酸铅(HG/T3-974)溶液中充分浸泡，取出，拧干， 在80-100C下烘干，存放在干燥器中备用。 2.2.9碘溶液:1.5g/l，将9g碘化钾和1.5g碘((;B门’675)用少量水溶解后，稀释到1I_, 2.2-10钥酸馁溶液:10g/1，将10g钥酸按(GB/T657)溶解于1L硫酸溶液(2.2.5)中 2.2.11硫酸麟溶液 1.2g/L，将1.2g硫酸脐(GB/T698)溶于1L水中。 2.2.12 钥酸钱一硫酸腆混合液:将钥酸馁溶液((2.2.10)和硫酸麟溶液((2.2.11)按等体积混合，使用前 配制。 2.2.13 无砷金属锌:颗粒状，粒度约5mm, 2.2.14 碳酸氢钠溶液;40g/L，将40g碳酸氢钠(GB/T640)溶于1L水中。 2.2.15 氢氧化钠(GB/T629)溶液:c(NaOH)=6mol/L 2.2.16 砷标准溶液:准确称取已在105^-110C下干燥约2h的优级纯三氧化二砷(GB/T673) 。.1320g.溶于2mL氢氧化钠溶液((2.2.15)中，加人约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL硫酸(2. 2.4)一用水稀释至1。。。mL。该溶液1ml_含0.1mg砷。 国家技术监督局1996一12一19批准 1997一07一01实施 GB/r 3058一 1996 吸取上述溶液50nli，用水稀释至500-t，该溶液1ml、含10pg砷 2.3 仪器设备 2.3.1 砷Pill定仪:结构如图1所示。