GB/T 214-1996煤中全硫的测定方法.pdf

cB/T214一1996 前 言 本标准等效采用了ISO334:1992《固体矿物燃料— 全硫的测定— 艾士卡法》和ISO351:1984 4[4l体矿物燃料— 一全硫的测定— 高温燃烧法》。 本标准代替GB214-83((煤中全硫的测定方法》，与原标准相比主要作了以下修改: 1、根据GB/T1.1-93((标准化工作导则 第1单元:标准的起草和表述规则 第1部分:标准编写 的基本规定》和GB483-87((煤质分析试验方法一般规定》修改了书写格式、术语、符号和计量单位; 2、修改了GB214-83中不够准确和不够恰当的表述内容和方式。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草并解释。 本标准主要起草人:鲍世齐、邱蔚、贾延、段云龙。 本标准于1964年首次发布。 中华人 民共和 国国家标准 GB/T 214一1996 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 代替G1;214-83 Determinationoftotalsulfurincoal 1 范围 本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器 设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 艾士卡法 2.1 方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸 钡的质鳅计算煤中全硫的含量。 2.2 试剂和材料 2.2门 艾1:卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化 学纯无水碳酸钠((;B/T639)混匀并研细至粒度小于。.2mm后，保存在密闭容器中。 2.2.2 盐酸(GB/T622)溶液:(1-}-1)水溶液。 2.2.3 抓化钡(GB/T652)溶液:100g/Lo 2.2.4 甲基橙溶液:20g/I 2.2-5 硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L，加入几滴硝酸(GB/T626),贮于深色瓶中。 2.2.6 瓷增*a:容量30m工、和10^20mL两种。 2.3 仪器设备 2.11分析天平:感址0.0001g 2.3.2 马弗炉:附测温和控温仪表，能升温到900,C,温度可调并可通风。 2.4 试验步骤 2.4-1 于30ml增祸内称取粒度小于。.2mm的空气干燥煤样1gv(称准至。0002g)和艾氏剂 (2.2.1)2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至。.1g)艾氏剂覆盖。 2.4.2 将装有煤样的琳竭移入通风良好的马弗炉中，在1^-2h内从室温逐渐加热到800-850C，并在 该温度 「保待1一2ho 2.4.3 将柑祸从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将增祸中的灼烧物仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的 煤粒，应在800-850C下继续灼烧。.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗柑涡内壁，将洗液收 入烧杯，}耳加入100^-150ml刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测 定作废。 ll全硫含量超过8%，称取 。.59。 国家技术监督局1996-12一19批准 1997一07一01实施 GB/T 214一 1996 2-4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10次，洗液总体积约为250^300m工一。 2.4.5 向滤液中滴入2^-3滴甲基橙指示剂((2.2.4)，加盐酸((2.2.2)中和后再加人2ml，使溶液呈微 酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL，在近沸状况下保持约2h，最后 溶液体积为200mI左右。 2.4.6 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至