水质硒的测定33＇-二氨基联苯胺分光光度法.PDF

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-201 □ 水质 硒的测定 3,3 ＇-二氨基联苯胺分光光度法 Water quality-Determination of selenium-spectrophotometri method with 3,3 ′-Diaminobenzidine （征求意见稿） 201 □-□□-□□发布 201 □-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发布 目 次 前 言 II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义 1 4 方法原理1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备2 7 样品2 8 分析步骤2 9 结果计算与表示3 10 精密度和准确度3 11 质量保证和质量控制 4 12 注意事项4 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中硒的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中硒的 3，3′-二氨基联苯胺分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：兰州市环境监测站。 本标准验证单位：甘肃省环境监测中心站、四川省成都市环境监测站、甘肃省金昌市环 境监测站、中国石油集团公司兰州公司检验中心、甘肃省白银市环境监测站和兰州大学分析 测试中心。 本标准环境保护部 201 □年□□月□□日批准。 本标准自 201 □年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 硒的测定 3 ，3′-二氨基联苯胺分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中硒的 3，3′-二氨基联苯胺分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中硒的测定。 当样品量为200 ml ，使用30 mm 比色皿时，本方法的检出限为1.9 μg/L，测定下限7.6 μg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 总硒 Total Selenium 指水质中各种有机态、无机态硒的总和。 3.2 有机态硒 Organic Selenium 指水质中各种形态的有机硒。 3.3 无机态硒 Inorganic Selenium 指水质中除有机态之外的各种不同价态的硒。 4 方法原理 样品经混合酸消解后，将四价以下的无机态硒和有机态硒氧化至四价硒，再与盐酸反应 将六价硒还原至四价硒，然后测定总硒含量。3，3 ′-二氨基联苯胺（3,3 ′-Diaminobenzidine ） 在酸性条件下与四价硒反应生成黄色化合物，然后将水样调节至 pH 为 7~10 之间，用甲苯 萃取进行比色，在波长 420nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，硒的含量与吸光度值符 合朗伯-