如何有效降低无机微量分析中的空白.ppt

* 如何有效降低 无机微量分析中的空白 空白的类型 空白的来源 何时需要考虑降低空白 如何有效降低空白 1、校正空白（试剂空白） 2、方法空白（样品空白） 3、（冲洗空白） 一、空白的类型 类 型 二、空白的来源 1、水 2、试剂（通常是酸碱等） 3、器皿 4、其它（环境等） 空白的来源 1、水 三级水、二级水、一级水、 超纯水 18.2M （Reagent water（ASTM Ⅱ）） 2、试剂 盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水、硫酸、、、 分析纯、优级纯、工艺超纯 MOS级、BV－Ⅲ 级 （试剂级、超纯） 空白的来源 几种试剂标称杂质 单位：μg/L ≤50 Pb ≤300 Na ≤20 Mn ≤100 Mg ≤200 Fe ≤200 Cr ≤10 As ≤50 Al MOS级硝酸 MOS级盐酸 MOS级氢氟酸 ≤50 Pb ≤500 Na ≤20 Mn ≤100 Mg ≤200 Fe ≤20 Cr ≤10 As ≤50 Al ≤20 Pb ≤200 Na ≤20 Mn ≤200 Mg ≤100 Fe ≤20 Cr ≤50 As ≤100 Al 氟硅酸盐≤50mg/L BV－Ⅲ 级试剂杂质 X-XX ppb 以MOS级硝酸消解生物样品为例，5mL硝酸消解样品定容至10mL，仅硝酸带来的空白：Pb可能高达25ppb、Cr可能高达100ppb。 空白的来源 3、器皿 材质 清洗不彻底、二次污染 空白的来源 4、其它 样品处理过程中，几乎无法控制的污染 （环境、通风橱等） 空白的来源 三、何时需要考虑降低空白 方法空白中分析物的浓度不能大于下列三者中的最高值： 1）方法检测限（MDL） 2）法规值的5％ 3）样品中测定的分析物浓度的5％ 国家规定饮用水中Al应低于200ppb，5％×200＝10ppb。如果Al的MDL为5ppb，方法空白为8ppb，尽管8ppb5ppb，但因为8ppb10ppb，该方法的结果仍然可以接受。 如果实际样品中Al为300ppb，只要方法空白低于15ppb均可以接受。 四、如何降低空白 如何降低空白 1、水 通常一级水足已能满足ICP-AES分析要求。 尽量使用超纯水，特殊要求的随制随用 2、试剂 使用名牌厂家试剂，至少每批检测。 如果需要，重新蒸馏提纯。 亚沸蒸馏（硝酸、盐酸、氢氟酸） 等温蒸馏（盐酸） 减压蒸馏（高氯酸） 如何降低空白 100 2 12±3.2 Zn 50 2 10±2.5 Cu 100 10 8.1±3.0 Ni 20 1 0.5±0.3 Co 20 1 1.4±0.4 Mn 50 10 3.1±0.7 Cr 20 1 0.8±0.4 V 100 20 5.5±1.1 Ti Baker Ultrex? Ⅱ Fisher Optima? Milestone 石英亚沸蒸馏 硝酸中杂质。 单位：pg/g 摘自Milestone公司主页 如何降低空白 单位：μg/L MOS级氢氟酸 BERGHOF BSB-939亚沸蒸馏后HF ≤20 Pb ≤200 Na ≤20 Mn ≤200 Mg ≤100 Fe ≤20 Cr ≤50 As ≤100 Al 氟硅酸盐≤50mg/L 如何降低空白 摘自BERGHOF公司主页 建议： 重新蒸馏硝酸、盐酸， 有条件可以重新蒸馏氢氟酸、高氯酸 石英亚沸蒸馏器（硝酸、盐酸） 全塑料亚沸蒸馏器（硝酸、盐酸、氢氟酸） 如何降低空白 3、尽量使用低吸附材质器皿 TFM、 PTFE、 PFA、FEP 、ETFE、PE、PP 、、、 Pt 石英、硅硼玻璃、、、 如何降低空白 *