药学医学药物分析课件-药物制剂分析.ppt

* * * * * * * * * * * * * 第十二章 药物制剂分析 采用专一性较强得方法测定各组分的含量 例：葡萄糖氯化钠注射液 氯化钠：银量法 葡萄糖：旋光法 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 2. 分离后测定样品中各主要成分的含量 例：APC片（复方阿司匹林片） OC2H5 O COOH CH3—N N—CH3 O N N NHCOCH3 CH3 阿司匹林 非那西丁 咖啡因 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 容量分析法 A P C 枸橼酸、 SA 水解 加定量过量 酒石酸、HAC H + I2标准液 氯仿提取 重氮化法 沉淀滤除 蒸干 剩余碘用硫代 硫酸钠回滴定 中性醇溶解 用标准NaOH滴定 （双步滴定法） 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 分光光度法 A P C 无水乙醇 水解 氯仿提取 溶解A 蒸干 过滤 重氮化偶合 残渣 + 吡啶-醋酸 加碱水解 495nm 用次氯酸氧化 PH2 + Fe3+ 或：混合液振摇 次氯酸用Na2S2O3分解 红色 氯仿提取(黄色) 碱化 530nm 392nm 黄色 465nm （双波长去除水杨酸干扰） 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 CPC—紫外分光光度法 一般原理和方法 担体：硅藻土 固定相：一定PH值的缓冲液或酸性溶液或碱性溶液或其他试剂溶液 流动相：与水不相混溶的有机溶剂 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 CPC—紫外分光光度法 操作： (1) 担体下端塞少许玻棉； (2) 加担体及固定相； (3) 样品分析，洗脱杂质，保留待测物； (4) 洗脱待测物。 * * 第十二章 药物制剂分析 类型 利用固定相酸碱性的不同进行分离 利用药物和固定相起化学反应而进行分离 利用生成离子对进行层析分离 单纯靠流动相进行分离 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 CPC—紫外分光光度 柱 柱1 柱2 担 体供试品 固定相 洗脱液 硅 藻 土 APC片粉的乙醚-氯仿液 1mol/LNaHCO3液 乙 醚 硅 藻 土 柱1的洗脱液 2mol/LH2SO4液 乙 醚 第四节 复方制剂分析 * * 第十二章 药物制剂分析 混合片粉溶于氯仿-乙醚（5:20） 柱1：A 柱