实验一 燃烧热测定.docVIP

实验一 燃烧热的测定 一、实验目的 1.明确燃烧热的定义，了解QV与Qp的差别。 2.通过萘的燃烧热的测量，了解氧弹式量热计中主要部件的作用，掌握量热计的使用技术。 3.学会雷诺图解法。 二、实验原理 燃烧热：1mol物质完全燃烧时所放出的热量。恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（QV），QV＝ΔU。恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（Qp），Qp＝ΔH。若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：Qp＝QV＋ΔnRT。 Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R为气体常数；T为反应前后绝对温度。 本实验采用氧氮式量热计测量萘的燃烧热。氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。 样品和点火丝在氧弹中燃烧所放出的热大部分被不锈钢桶中的谁所吸收，其余部分为氧弹、水桶、搅拌器、感温探头等吸收。在热量计没有热量交换的情况下，可以写出以下平衡关系“ （1） ：量热计的热容，包括氧弹、量热计、水的热容。 ：准确温差。K ：样品的质量。g ：所求样品的恒容燃烧热。 ：燃烧掉的点火丝的质量。g ：点火丝的燃烧热。 已知：实验所用点火丝=-4100 要测量样品的，必须先知道热量计的，测定的方法就是在一定温度下，用已知燃烧热的标准物质（苯甲酸），在相同条件下进行实验，测量其温差，代入（1）式后，计算出热量计的。 关于真实温差的求算： 氧弹量热计不可能是严格绝热的。在燃烧后升温阶段，系统和环境间难免要发生热交换，因而温度计读得的温差并非真实温差。应作如下校正：通常样品燃烧后温上升为1.5~2.0℃，在燃烧前后观测水温变化，将水温对时间作图，联成折线FHED，如图2所示。图中C点相当于开始之点，D点为观测到的最高温度。对H点对应的温度T1和G点对应的温度T2的平均为T，经T点作横坐标的并行线TO与折线交于O，然后过O点作垂直线ab分别与FH和GE交F、E两点，EF两点所示间隔温度即所求真实温差ΔT。 三、仪器和试剂 氧弹量热计（附压片机一台）；分析天平1台；2000mL、1000mL容量瓶各1个；氧气钢瓶、减压阀表各一个；分析纯苯甲酸；分析纯萘；铁点火丝10cm。 四、实验步骤 1称取点火丝：首先截取铁丝10cm，用分析天平准确称量m丝1。 2??样品准备与压片：粗称0.6-0.7g苯甲酸。将点火丝双折后，在中间位置打环，置于压片机的底板压模上，装入压片机内，放好垫片。倒入粗称的苯甲酸，压片。用分析天平精确称量压好的片m1=m样+m丝。 注意：压片前后应将压片机擦干净；苯甲酸和待测试样不能混用一台压片机。 3悬挂试样： 将绑好的片上的点火丝挂在氧弹上盖下端的两个电极上，旋紧小螺丝使点火丝固定好。（点火丝切勿接触坩锅，以防短路）。点火丝要缠紧。两极不要联在一起。然后将氧弹上盖放在下座上拧紧。 4充氧：打开氧气钢瓶上端的出气阀，旋转氧气瓶减压阀手柄，使氧气表的分压显示表为1.2MPa，下压充氧器手柄充氧，充气时间为30秒，充氧完毕后。抬起充氧器手柄，按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。 5?装氧弹：打开氧弹热量计的上盖，把盛水桶安装在固定位置。转动搅拌器看一看不要刮壁。将氧弹放入水桶中，将调好的3000ml水放入水桶中，插上电极，盖好外盖，放好传感器。 6?燃烧和温度的测量 (1) 初期： 打开控制器电源开关，打开搅拌。按下采零键，再按锁定键，把时间调整为30s/次记录（听到声音，计次显示为1次记录）。温度稳定后，开始记录点火前最初的温度，记录10次。 (2) 中期： 把时间调解为30s /次记录。按点火按钮（点火显示亮）。再记录10次。如果短时间内温度迅速上升，表明点火成功；如果温度上升不明显，则说明点火没有成功，需打开氧弹，放出氧气，查明原因，排除故障重新点火。 (3) 末期： 把时间调至30s /次记录，记录10次。 实验完毕，关闭搅拌机，按下关闭电源。取出传感器。打开热量计外盖，拔下电极（不要拉电线）。取出氧弹。用放气阀（小铜帽）按住进气口放出剩余氧气。放气后，拧开氧弹盖。将氧弹上盖放在支架上。取下电极上剩余点火丝，用分析天平准确称量，记录m丝2。 7?测量：测量萘的燃烧热，重复上面操作方法。 五、数据处理 1、绘出温度与时间曲线，用作图法求真实温差。由式(4-1)算出量热计热容。 2、用同样的方法求萘燃烧的真实温差，并计算萘燃烧热。 把实验数据填入下表中： 室温：℃ 室压： kPa 苯甲酸质量：m样=m1-m丝，镍丝质量：m丝=m丝1-m丝2 苯甲酸 前期 中期 末期 次数 t/℃