原子吸收分光光度计操作1.pptVIP

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原子吸收分光光度计操作1

原子吸收分光光度法 一、原子吸收分光光度法 原理及仪器构造 (一)原理 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由辐射谱线强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。 (二)仪器主要构件 光源系统-提供待测元素的特征辐射光谱 原子化器-产生待测样品的原子蒸气 分光系统-分出待测元素的共振线 检测系统-将光信号转换成电信号进而读 出光密度值 1.光源系统 光源的作用是产生原子吸收所需要的足够窄的共振线。 2.原子化器 作用:将样品中待测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子。分类:火焰原子化与非火焰原子化。 (1)火焰原子化器:利用火焰的热能使试样原子化。 包括: 雾化器、雾化室和燃烧器。 雾化器:核心构件。其作用是将吸入的试液变成细雾,使能在火焰中产生更多的基态原子。 雾化室:使试液进一步雾化并与燃料气体均匀混合。又称为混合室。 燃烧器:火焰使试样受热蒸发而原子化。 (2)无火焰原子化装置:电热高温石墨炉原子化器。提高了原子化效率。 (3)氢化物原子化装置:丁字形的石英管。氢化物法可测定的元素有:砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲。 3.分光系统 4.检测系统 将分光系统出来的光信号转换为电信号,并进行放大检测的装置。 二. TAS-986型 原子吸收分光光度计 操 作 方 法 1、开启计算机进入windows系统,接通主机电源,点击桌面AAWin图标,选择联机方式,点击确定。 系统进行初始化过程: (二)测量条件设置 双击元素灯,进入元素周期表中 选择 2 .设置测量参数 确定燃烧器位置 3 .选择待测元素波长,对所选波长进行寻峰 寻峰过程 寻峰完毕 4 .能量调试:点击自动能量平衡 (三)样品设置 1 .选择浓度单位、输入样品名称、样品编号 2 .输入标准样品浓度 3 . 4 . (四)测量参数设置 --至此全部设置完毕 (五)测量 1 .打开空气压缩机,先开风机,再开工作开关。旋动调压阀使空气出口压力约为0.25Mpa; 2 .打开乙炔钢瓶,调压力为0.05Mpa。检查气路及水封状态。确认无误后进行下步。 3 .点火:选择主菜单应用/点火或单击工具按钮“ ”。 选择主菜单应用/点火或单击工具按钮“ ”。 4 .调整燃烧器条件:由菜单中仪器进入 燃烧器参数设置,调整燃气流量至测试最佳状态。 5 .测量:选择主菜单测量/开始,或单击工具按钮“ ”或按F5键,打开测量窗口。 6 .仪器校零:吸喷空白溶液,点击校零。待稳定后,点击开始,进行标准溶液测量。 7 .将毛细管放入标样溶液中,待显示的测量图形或数据稳定后单击开始,进行采样。 8 .未知样品测量 钙标准溶液校正曲线 8.保存实验结果:选主菜单文件/保存 ,或单击工具按钮图标“ ”,输入文件名。 9.结束测试:先关闭乙炔钢瓶总阀,火焰熄灭后继续喷空白溶液几分钟,然后关闭空压机(与开启相反) 10.关闭系统:选择主菜单文件退出AAWin系统。关闭主机电源。再次检查仪器水路、电路是否关好。 实验完毕 ”或按F5键,即可打开测量窗口。 * * 原子吸收分光光度法示意图 空心阴极灯:辐射强度大、稳定性高的锐线光源。由一个阳极和空心圆柱形阴极组成,两极密封于带有石英窗的玻璃管中,管内充有低压惰性气体 。当灯与电源相连接,即在空心阴极内发生放电。由于气体离子的轰击使阴极表面的金属原子从阴极四处溅出,溅射出来的金属原子又与气体原子碰撞而激发出元素的辐射线。 空心阴极灯 预混合型原子化器 将使空心阴极灯发出的待测元素的共振线与邻近的谱线分开,并正确通过燃烧器上方的被测试样的原子蒸气,再射到单色器的狭缝上。 (一) 仪器初始化 1 .选择元素灯 进入测量界面 测 量 界 面如下: * *

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