ch6-5 生物碱类药物的分析培训资料.ppt

(4)系统适用性试验：取对照品溶液1μl，进样6次，所得的对 照品和内标峰面积之比的RSD不大于2.0%；对照品峰和内标峰的 分辨率Rs＜4.0；T＜2.0。 (5)测定方法：取供试液和对照液各进样1μl，记录各峰面积， 用下式计算所取片粉中硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]的 重量: [(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]的重(mg)=(694.85/676.83)(W/10)(Ru/Rs) （二）人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力 学研究 七．阴离子表面活性剂滴定法 原理：阴离子表面活性剂: 十二烷基磺酸钠、磺基丁二酸钠二辛酯 在水和有机溶剂所组成的二相中用十二烷基磺酸钠（或磺基丁二酸钠二辛酯）的标准溶液为滴定剂，滴定碱性药物的盐类。 当滴定至等当点时，滴定剂与碱性药物完全反应，生成可溶于有机溶剂的有色配位化合物，溶解进入有机相，使有机相突然变色而指示终点。 本法简便易行，而且药物制剂中的附加剂对测定无干扰。 八、四苯硼钠双相滴定法 滴定前： R4N+ + In- R4N+ In (蓝色) 滴定中： R4N+ + TPB- R4N+ TPB-（无色） 等当点(浅紫色) TPB- + R4N+ In- R4N+ TPB- （无色） 原理： 水相 有机相 In-—酸性染料如溴酚蓝或溴麝香草酚蓝 TPB-—四苯硼钠的阴离子 本法适用于季铵类生物碱 97：83．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是(D) A. 双缩脲反应 B. Vitali反应 C. Marquis反应 D. 紫脲酸铵反应 E. 绿奎宁反应 98：139．盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为(B C E) A. 吗啡 B. 阿朴吗啡 C. 罂粟碱 D. 莨菪碱 E. 其它生物碱 96：136．用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡含量时，应使用的试剂是(A C E) 5％醋酸汞冰醋酸液 盐酸 C.冰醋酸 D.二甲基甲酰胺 E.高氯酸 97：130．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为 A．冰醋酸一醋酐为溶剂 B. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 C．1mol的高氯酸与?mol的硫酸奎宁反应 D. 仅用电位法指示终点 E．溴酚蓝为指示剂 99：78. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 5 99x：[116—120]滴定反应中 A. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶1 B. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶3 C. 两者均是 D. 两者均不是 99x：116．硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定 （D） 99x：117．硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定 99x：118. 硫酸奎宁原料药用HClO4滴定 99x：119. 磷酸可待因用HClO4滴定 99x：120. 硝酸士的宁用HClO4滴定 （A） （B） （A） (A) 96：129. 生物碱类药物制剂的测定方法(C D) A. 直接用有机溶剂提取后，用H2SO4标准液滴定 B. 碱化后用有机溶剂提取，再用NaOH水溶液滴定 C. 碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂后用中性醇溶液，再用H2SO4标准液滴定 D. 碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂，再加入定量的H2SO4，再用NaOH标准液回滴 E. 酸化后，用有机溶剂提取，采用适宜方法滴定 生物碱类药物制剂的含量测定方法可采用 A.碱化后用有机溶剂提取,再用氢氧化钠标准液滴定 B.直接用有机溶剂提取后,用硫酸标准液滴定 C.碱化后用有机溶剂提取,蒸去有机溶剂,用中性乙醇溶解,再用硫酸标准液滴定 D.碱化后用有机溶剂提取,蒸去有机溶剂,加入定量硫酸标准液,再用氢氧化钠标准液回滴 E.酸化后用有机溶剂提取,蒸去有机溶剂,用中性乙醇溶解,再用硫酸标准液滴定 96：77. 酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则 A. 能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全 C. 酸性染料以阴离子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在 E. 酸性染料以分子状态存在 95：[111—115]