实验_石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量.docVIP

实验 石墨炉原子吸收光谱法测定水中Cd含量 一、实验目的 （1）较熟练地掌握石墨炉原子吸收光谱法的操作程序和实验技能。 （2）了解石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。 二、实验原理 水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收光谱法测定。石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。 Cd在热解石墨管中原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中Cd的含量成正比。 三、仪器 TAS-986原子吸收分光光度计。石墨炉原子吸收法测定Cd的仪器操作条件见下表。 Cd测定条件 元素 特征谱线 （nm） 灯电 （mA） 光谱通带 （nm） 灰化温度（℃） 原子化温度（℃） 特征量 （pg） 灵敏度 (ng/ml) Cd 228.8 3.0 0.4 350 1800 0.25 1 干燥温度100℃，升温时间1-5s，保持时间20-30s，气路流量设置为最大； ℃，根据待测定元素确定，升温时间1s，保持时间15s，气路流量设置为最大； 原子化温度1800-2700℃，根据待测定元素确定，升温时间0-1s，保持时间4-8s，气路流量设置为关； 净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间0-1s，保持时间1-2s，气路流量设置为最大。 四、试剂 （1）Cd标准贮备液（1mg/mL）：（从标准样品公司购买） （2）Cd标准溶液的配制(10μg/mL)：准确移取1mg/mLCd标准贮备液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。 （3）Cd标准溶液的配制(100ng/mL)：准确移取1μg/mLCd标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。 （4）Cd标准曲线的配置：准确吸取适量100ng/mL标准溶液于50mL比色管中，配置Cd浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ng/mL的标准溶液。 （5）未知水样：Cd浓度约为1-5ng/mL。 五、实验步骤 （1）Cd标准曲线的配置 编号 1 2 3 4 5 6 Cd浓度/ng?mL-1 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸取溶液量/mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 定容体积/mL 50 50 50 50 50 50 （2）将Cd标准溶液、未知水样5μL分别导入调至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。 ?mL-1 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度 （2）计算Cd的特征质量（m0）和检出限（CL） 七、注意事项 （1）待稳压电源灯亮后，再开主机开关，实验结束时，先关主机再关稳压电源。 （2）先开载气阀、循环水，再开石墨炉电源控制系统开关。 八、思考题 （1）原子化温度对灵敏度有何影响？ （2）如果试样成分比较复杂，应该怎样测定？ 火焰原子吸收分光光度计操作步骤 调节好原子吸收分光光度计的工作条件，开机预热约30分钟。 （1）打开排风机电源及稳压电源开关，待稳压电源灯亮后，开主机电源。 （2）打开循环水，载气阀及石墨炉电源控制开关。 （3）主机电源打开后，微机显示元素表，选择所测元素序号及原子化方式。 （4）微机显示（Cu）元素石墨炉法仪器操作条件。 （5）按GA键，微机上显示原子化条件，按仪器原设定条件测量。 （6）调节各开关，旋钮，使符合操作条件。 （7）使灯能量在70左右，预热仪器至灯能量稳定。 （8）待灯能量稳定后，调节增益旋钮灯能量90～110，进入测量状态。 （9）、测定过程同火焰原子吸收法。 （10）关闭石墨炉电源控制开关，关闭循环水、载气。 （11）关闭主机电源，再关闭排风机、稳压电源及总电源开关。 3