电位分析法测定磺基水杨酸离解常数与铬含量.docxVIP

电位分析法测定磺基水杨酸离解常数及铬含量朱国荣; 徐丁丁( 长岭炼油化工总厂职工教育中心,湖南岳阳　414012)摘　要:报道了磺基水杨酸根离子电极的研制,并应用它测定磺基水杨酸各级氢离子的离解常数和作为指示电极进行电位络合滴定,以及以磺基水杨酸作滴定剂滴定三价铬离子. 制备的离子选择性电极具有良好的性能,测得的磺基水杨酸各级离解常数与文献报告值接近:电位滴定测得的铬含量误差小,终点电位突跃大.关　键　词:磺基水杨酸;离子电极;电离常数;铬含量中图分类号:O 657 　文献标识码:A 　文章编号:100627140 (2000)20320083203Determining Dissociation2constants of Sulfosal icyl ic Acid andChromiun( Ⅲ) Content with Electrometric AnalysisZHU Guo2rong ; XU Ding2ding( Teaching Centre of Workers ,Changling Petroleum Chem. Complex ,Yueyang 414012 ,China)Abstract :The sulfosalicylic acid ion elect rode with good specialities is reported. As indicator elect rode ,used to determine dissociation2constant s of sulfosalicylic acid and Cr3 + content with elect ric potential.Key words :sulfosalicy acid ;ion elect rode ;dissociation2constant s ;chromium content1 　磺基水杨酸根离子电极的制备1. 1 　主要仪器及试剂1) 　仪器.821 型离子电位计或其它电位计、232 型甘汞电极、231 型玻璃电极(氢离子电极) .2) 　试剂.十六烷基三辛基碘化铵、碘化十六烷基三笨基磷、丁基三辛基碘化铵、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二壬酯、四氢呋喃、PVC 粉、三氯甲烷(以上试剂均为分析纯) . 磺基水杨酸、磷酸氢二纳、磷酸二氢钾、三氯化铬(以上试剂为化学纯) .1. 2 　电极制备1) 　电极膜定域体的制备取0. 5 g 季铵盐(季磷盐) 用25 ml 三氯甲烷溶解,每次用25 m l0. 05 mol/ l 磺基水杨酸水溶液进行多次萃取,直至水相中无I - . 分离出有机相,并将其在100 ℃水浴中蒸干,得到黄色粘性物质,即是电极定域体,将其保存在干燥器中备用.2) 　电极膜的制备按定域体1 为2 %、PVC 粉25 %、增塑剂73 %的比例,制备约1 ml 厚度的电极膜2 %. 3 种季铵盐(季磷盐) 的定域体与2 种增塑剂分别组合,制得8种膜,用它们制得的电极其性能比较如表1. 从中优化,得出结论:以十六烷基三辛基碘化铵制得的定域体和以邻苯二甲酸二壬酯为增塑剂组合,制得的电极其测定的线性范围和检测下限为最佳.表1 　定域体与增塑剂的选择优化试验条件:30 ℃、pH = 7. 4 的磷酸盐缓冲溶液定域体材料选用的增塑剂线性范围(mol/ l) 检测下限(mol/ l) 斜率(mv/ pM)十六烷基三辛基碘化铵邻苯二甲酸二丁酯1. 1 ×10 - 5～2. 2 ×10 - 2 8. 5 ×10 - 6 27. 9十六烷基三辛基碘化铵邻苯二甲酸二壬酯5. 6 ×10 - 6～2. 2 ×10 - 2 3. 6 ×10 - 6 27. 7碘化十六烷基三苯基磷邻苯二甲酸二丁酯7. 1 ×10 - 6～8. 8 ×10 - 3 7. 4 ×10 - 6 26. 6碘化十六烷基三苯基磷邻苯二甲酸二壬酯2. 2 ×10 - 5～1. 8 ×10 - 2 6. 3 ×10 - 6 27. 1丁基三辛基碘化铵邻苯二甲酸二丁酯2. 8 ×10 - 5～1. 1 ×10 - 1 1. 1 ×10 - 5 35. 0丁基三辛基碘化铵邻苯二甲酸二壬酯4. 5 ×10 - 5～2. 2 ×10 - 2 1. 6 ×10 - 5 24. 7十六烷基三丁基碘化铵邻苯二甲酸二丁酯4. 5 ×10 - 5～2. 8 ×10 - 2 1. 8 ×10 - 5 29. 2十六烷基三丁基碘化铵邻苯二甲酸二壬酯8. 9 ×10 - 5～6. 5 ×10 - 2 2. 5 ×10 - 5 21. 9　3) 　电极的装配电极以0. 001 mol/ l 磺基水杨酸- 氯化银饱和溶液作内参比溶液;以镀有氯化银的银丝作内参比电极进行装配.测量条件: 0.