lma-co-edma的制备1毛细管处理及硅烷化.ppt

报告人：陈宗保 单位 ： 上饶师范学院 2.3.3 空白尿样回收率实验 4.1 整体柱制备 3.5 整体柱的应用研究 3.5.1ACN含量的影响 图4-6 五种生物碱的结构式 图4-7不同比例的有机相（70%，65%，60%，55%）的色谱图. 1 piperine; 2，nuciferine; 3 kokuline; 4berberine; 5 Tetrandrine 3.5.2 pH的选择 图4-8不同比例的pH（5.5，6.8，8.5）的色谱图. 3.5.3 分离电压的选择 图4-9不同比例的分离电压（18，15，12，10）的色谱图. LOGO 有机聚合物毛细管电色谱整体柱的制备及其药物分析中的应用研究 上饶师范学院，化学化工学院 主要内容 1. 研究背景 2. 目前研究工作进展 研究背景 1981年,Jorgenson和Lukacs的毛细管填充了10 μm 粒径ODS，在电场作用下成功分离了9-甲基蒽和芘，获得了31000 理论塔板数的柱效，具有重要意义。 20世纪90年代，毛细管填充柱制备技术获得突破，大量的液相色谱专家进入CEC研究领域，使毛细管电色谱得到快速发展。 进入21世纪，毛细管电色谱理论与柱制备技术得到篷勃发展。尤其整体柱的制备具有明显的优点，得到广泛的研究与应用。 20世纪五十年代，Mould和Synge首次在簿层色谱中加入电场分离胶棉中糖类化合物. 毛细管电色谱（CEC）原理与特点 高柱效，高选择性，高分离度，快速分离 CEC结合了两者优点,具 有两者的双重作用。 在毛细管内，通过原位聚合或固化的方法制备得到具有多孔结构的连续棒状整体 。 1.2 毛细管电色谱整体柱的分类 毛细管整体柱的分类 无机硅胶整体柱 有机聚合物整体柱 无机-有机杂化整体柱 材质性质 有机聚合 物整体柱 疏水性 亲水性 离子交换 手性 亲和 分离模式 1.4 毛细管电色谱整体柱的应用研究 环境分析 生命科学分析 药物分析 食品分析 工业分析 研究内容： 1 疏水性(LMA-co-EDMA)毛细管有机聚合物整体柱的制备及其分离性能研究 2 聚(SMA-TRIMA) 毛细管电色谱整体柱的制备及其分离核苷及嘌呤类化合物 3 亲水性毛细管电色谱整体柱的制备及其分离生物碱的研究 1.LMA-co-EDMA的制备 1.1 毛细管处理及硅烷化 图1-2毛细管硅烷化反应示意图 图1-1 毛细管预处理的步骤 1000 μL 5.0 mg/ 2.0 mg 300 μL/200 μL 900 μL 5.0 mg/ 2.0 mg 300 μL/200 μL 750 μL 5.0 mg/ 2.0 mg 300 μL/200 μL 600 μL 5.0 mg/ 2.0 mg 300 μL/200 μL 500 μL 5.0 mg/ 2.0 mg 300 μL/200 μL 致孔剂含量 引发剂(AIBN)(g)/AMPS(g) 单体（LMA）/交联剂（EDMA） 1.2 制备的优化 表2-1 致孔剂含量影响整体柱的制备 表2-2 致孔剂组分间的配比影响整体柱的制备 10 40 50 6 10 35 55 5 10 30 60 4 10 25 65 3 10 20 70 2 10 15 75 1 Water (%) 1, 4-butanediol (%) Cyclohexanol (%) Porogen mixture Column (a) (b) (c) (d) (e) (f) 图2-3 不同反应时间制备整体柱的SEM图 (a) 2h, (b) 5h, (c)10h, (d) 12h, (e) 15h, (f) 20h 1.3 整体的性能评价 1.3.1 整体柱形貌 图2-4 最佳条件下制备的整体柱不同截面的SEM图 (a) 800, (b) 3000, (c) 5000 1.3.2 分离性能评价 1.3.2.1 电渗流 图1-3 不同比例乙腈/ pH 7.0 10 mmol/L 磷酸盐缓冲溶液(v/v) pH考查: 随着pH值从2.5升至3.0，EOF速度从0.88 mm/s增大到1.15 mm/s，当pH3.0后，EOF速度随pH值的增大基本上保持不变 1.3.2.2 分离机理研究 实验选择芦丁、槲皮甘、槲皮素、山柰酚四种黄酮类化合物进行分离分析，考察了各种影响分离分析的因素，对四种黄酮类化合物在整体柱上的保留行