2009食品分析综合实验.pptVIP

食品分析综合实验 食品分析综合实验 一、实验目的 通过此次为期30学时的分析实验，让同学们了解食品中一般成分分析所包括的主要内容，掌握测定蛋白质、脂肪、总糖、钙等常规指标的最常用的方法。 二、 测定内容 水分、灰分、粗脂肪、粗蛋白、钙、总糖、淀粉、铁、水分活度、还原糖、总酸度。 三、实验试剂配制 每班分为4个大组，一个大组4~8人。按大组配制试剂，配制量为理论量的1.4~2.0倍。 第一组：蛋白质、钙 第二组：总糖与淀粉 第三组：水分活度 第四组：铁四、测定方法介绍讲解《食品分析实验》讲义上相关的实验内容，包括实验原理、操作步骤、称样量、注意事项等。 实验一 食品中水分含量的测定 —直接干燥法 一、实验目的 掌握用直接干燥法来测定食品中水分含量及干燥箱的使用方法。 二、实验原理 基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。 三、适用范围 该法适用于在95～l05℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 四、仪器及试剂 仪器：1. 称量皿 2. 干燥器3. 坩埚钳4. 鼓风干燥箱 5. 分析天平（精确到0.0001g） 试剂：变色硅胶 五、实验步骤 1.固态样品 制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时，精确称取上述样品2～10g(视样品性质和水分含量而定)，置于已干燥、冷却并称至恒重（至少要干燥两次称重两次）的有盖称量瓶中，移入95～l05℃常压烘箱中，瓶盖斜支于称量瓶上烘2～4h后取出，加盖置干燥器内冷却0.5h后称重。再烘1h左右，又冷却0.5h后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。 测定结果按下式计算： 2.浓稠态样品 浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化、使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。 3.液态样品 液态样品直接置于高温下加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 六、说明及注意事项 1. 水果、蔬菜样品，先洗去泥沙，用纱布吸干表面水分。 2. 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后．应迅速放入干燥器中进行冷却，否则不易达到恒重。 3. 干燥器内一般用硅胶作干燥剂，当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，置120℃左右烘2h～3h使其再生后再用。 4.果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温下(＞70℃)长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差，故宜采用减压干燥法测定水分含量。 5.含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品则会发生碳氨反应析出水分而导致误差，对此类样品宜用其他方法测定水分含量。 6.在水分测定中，恒重的标准一般定为1～3mg，依食品种类和测定要求而定。 7.对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量。 8.测定水分后的样品，可供测脂肪、灰分含量用。 实验二 食品中水分活度的测定 —扩散法 三、主要仪器 1.康威氏微量扩散皿：（每组3～4个） 2.分析天平：感量0.0001g 3.小铝皿或玻璃皿：直径25mm、深度5mm的圆形小 皿，放样品用（每组3～4个） 4.恒温箱 四、试剂 标准水分活度试剂如表3-1所示 表2-1 标准水分活度试剂及其在25℃时的Aw值 五、操作方法 在康威氏皿的外室预先放入标准饱和试剂5mL，或标准的上述各式盐5.0g，加入少许蒸馏水润湿。操作时选择3～4份标准饱和试剂(每只皿装一种)，其中1～2份的Aw值大于或小于试样的Aw 值。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层凡士林。在预先准确称重过的铝皿或玻璃皿中（铝皿重量已知），准确称取约1.000g均匀切碎样品，迅速放入康威氏皿的内室中。加盖密封后在25±0.5℃温度下放置2±0.5 h，然后取出铝皿或玻璃皿，用分析天平迅速称重，记录下各称量值，并分别计算各样品每克质量的增减数。 六、结果计算 以各种标准饱和