煤化学产品分析第1章-绪论.pptVIP

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第1章 绪论 1.1概述 一、常用的分析方法 1、化学方法 基本概念: 分类:重量法、容量法 2、仪器分析法 基本概念: 分类:光学分析法、电化学分析法 色谱法、质谱法 二、煤炭与煤化工产品的用途 1、煤炭:燃料、化工原料 2、焦炭:高炉炼铁等 3、炼焦化学品:化学品来源 三、为什么要进行煤化工产品的检验和分析 四、学习方法和要求 1、 准确度和精密度 例: 滴定的体积误差 例: 测w(Fe)/%, 50.04 50.10 50.07 ( =50.07) di - 0.03 0.03 0.00 Rdi -0.06% 0.06 % 0.00 2、 系统误差与随机误差 系统误差:又称可测误差 1.3 有效数字及运算规则 2、有效数字运算中的修约规则 尾数≤4时舍; 尾数≥6时入 尾数=5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入 1.4 有限数据的统计处理 总体 样本 样本容量 n, 自由度 f=n-1 样本平均值 总体平均值 m 真值 xT 标准偏差 s 有限数据的统计处理 总体 样本 数据 统计方法 样本容量n: 样本所含的个体数. 例 测定某溶液c,得结果: 0.1014, 0.1012, 0.1016, 0.1025, 问: 0.1025是否应弃去?(置信度为90%) 小 结 1 误差的基本概念: 准确度与精密度 误差与偏差 系统误差与随机误差; 2 有效数字:定义、修约规则、运算规则、报告结果。 3 有限数据的统计处理: 显著性检验(t, F)异常值的取舍(Q,4d); 0.1025应该保留. 格鲁布斯(Grubbs)检验法   (4)由测定次数和要求的置信度,查表得G 表 (5)比较 若G计算 G 表,弃去可疑值,反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比Q 检验法高。  基本步骤: (1)排序:X1, X2, X3, X4…… (2)求X和标准偏差s (3)计算G值: 分析方法准确性的检验 b. 由要求的置信度和测定次数,查表,得: t表 c. 比较 t计 t表, 表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进 t计 t表, 表示无显著性差异,被检验方法可以采用。 t 检验法---系统误差的检测 平均值与标准值(?)的比较 a. 计算t 值 F检验法-两组数据间偶然误差的检测 b按照置信度和自由度查表(F表), 比较 F计算和F表 a计算F值: 统计检验的正确顺序: 可疑数据取舍 F 检验 t 检验 提高分析结果准确度方法 选择恰当分析方法 (灵敏度与准确度) 减小测量误差(误差要求与取样量) 减小偶然误差(多次测量,至少3次以上) 消除系统误差 对照实验:标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果 * * 1.1 概述 1.2 误差 1.3 有效数字 1.4 数据处理 绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示 E = x - ц 1.2 误差 准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。 误差 相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示 Er =E/ц =( x - ц )/ц ×100% ?1.0% ?0.02 mL 2.00 mL ?0.1% ?0.02 mL 20.00 mL Er E V 真值:客观存在,但绝对真值不可测 理论真值 约定真值 相对真值 中位数 平均值 ~ 例:测得c(NaOH)为 0.1012, 0.1016, 0.1014, 0.1025 (mol·L-1) ~ x = 0.1017 偏差: 测量值与平均值的差值, 用 d表示 d = x - x 精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。 ∑di = 0 dr = d/ x × 100% 平均偏差: 各单个偏差绝对值的平均值 相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值 相对平均偏差 Rd =0.04% 平均偏差 d =0.02 标准

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