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分析用试剂的配制与标定 Q/JL.06.01-2009本方法规定了原材料、中间物料、半成品及成品分析中所用试剂的制备方法。1.一般规定1.1本方法中所用的水，在没有注明其它要求时，均指蒸馏水。1.2本方法中所用试剂均应符合现行有效的国家及行业有关质量标准。1.3一般情况下“%”符号是指质量百分数或体积百分数，以（m/m）或（V/V） 表示。1.4“V1+V2”符号是指体积为V1的特定溶液被加到体积为V2的溶剂中。1.5当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。1.6除另有说明外，本方法中的溶液均指水溶液，稀释是指用蒸馏水冲稀。2.制备方法2.1 15%氟化钾溶液2.1.1 试剂 氟化钾：分析纯 2.1.2配制称取150g氟化钾于250ml塑料烧杯中，加水溶解后稀释至1000ml，搅拌 均匀，装入塑料瓶中。2.2 10%、15%氢氧化钠溶液2.2.1试剂氢氧化钠：分析纯2.2.2配制称取10g、15g氢氧化钠分别溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.3 1%、10%盐酸羟胺溶液2.3.1试剂 盐酸羟胺：分析纯2.3.2配制称取10g、100g盐酸羟胺分别溶于水，稀释至1000ml，摇匀。2.4 40%乙酸钠溶液2.4.1试剂 乙酸钠：分析纯2.4.2配制称取40g乙酸钠溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.5 5%磺基水杨酸溶液2.5.1试剂 磺基水杨酸：分析纯2.5.2配制称取5g磺基水杨酸溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.6 10%、40%六次甲基四胺溶液2.6.1试剂 六次甲基四胺：分析纯2.6.2配制称取10g、40g六次甲基四胺分别溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.7 0.15%邻菲罗啉溶液2.7.1试剂 邻菲罗啉：分析纯2.7.2配制称取0.15g邻菲罗啉，加少量水及1ml冰乙酸，温热溶解，稀释至100ml，摇匀。2.8 5%氯化钾酒精溶液2.8.1试剂 氯化钾：分析纯 、 乙 醇：分析纯2.8.2配制称取5g氯化钾，溶于50ml水中，再加入50ml乙醇，混合均匀。2.9 8%草酸溶液2.9.1试剂 草酸：分析纯2.9.2配制称取8g草酸溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.10 草酸+乙醇混合溶液2g草酸、20ml乙醇与80ml水混合。2.11 pH=4.0醋酸—醋酸钠混液2.11.1试剂 冰乙酸：优级纯、无水乙酸钠：分析纯2.11.2配制称取无水乙酸钠164.0g和冰乙酸240ml溶解到500ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.12 pH=9.22硼酸钠缓冲溶液2.12.1试剂 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）：优级纯2.12.2配制称取四硼酸钠3.8329g（精确至0.0002g）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.13 pH=6.86磷酸二氢钾—磷酸氢钠混液2.13.1试剂 磷酸二氢钾：优级纯 、 磷酸氢钠：优级纯2.13.2配制称取已在105～110℃烘过2h的磷酸二氢钾3.4022g、磷酸氢钠3.5490g（精确至0.0002g），将两种试剂溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.14 0.5mg/ml钠标液2.14.1 试剂 氯化钠：基准试剂2.14.2配制称取经500～600℃灼烧至恒重的氯化钠1.2711g（精确至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.15 0.01mg/ml、0.1mg/ml铁标液2.15.1试剂 硫酸高铁铵[Fe（NH4）（SO4）2·12H2O]：分析纯硫酸：98%，分析纯2.15.2配制称取硫酸高铁铵0.864g（精确至0.0002g）溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加入2.5ml浓硫酸，用水稀释至刻度，摇匀即为0.1mg/ml铁的标准溶液。0.01mg/ml的标液由此稀释而得。2.16 0.1mg/ml钾标液2.16.1试剂 氯化钾：基准试剂2.16.2配制称取经500—600℃灼烧至恒重的氯化钾0.1907g（精确至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.17 0.2%二甲基磺称取0.2g二甲基磺溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。2.18 1%酚酞称取1g酚酞溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。2.19 0.1%甲基橙称取0.1g甲基橙，用水溶解后稀释至100ml。2.20 0.5%偶氮胂Ⅲ称取0.5g偶氮胂Ⅲ，用水溶解后稀释至100ml（配好后应过滤）。2.21 1%二甲酚橙固体、0.2%二甲酚橙溶液 2.21