氧化钴-中国试剂网.PDFVIP

中国试剂网 2.6.2 氧化钴铅量测定原子吸收光谱法 1.范围 本方法适用于氧化钴中铅量的测定。测定范围：0.0015 ％～0.01 ％． 2.原理 试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气— 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 217.0nm 处，测量铅的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。 3.试剂 3.1 金属钴(含铅0.0001 ％) 。 3.2 硝酸(1 十1)，优级纯。 3.3 硝酸(1+19)，优级纯。 3.4 铅标准贮存溶液：称取1.0000g 金属铅(99.99 ％)于400mL 烧杯中，加入40mL 硝 酸(3.2) 。盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及 杯壁，冷至室温。移入盛有160mL 硝酸(3.2) 的1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL 含1mg 铅。 3.5 铅标准溶液：移取20.00mL 铅标准贮存溶液(3.4)置于盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液]mL 含20g 铅。 3.6 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 4.仪器 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.1 g/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.0％；用最低浓度的标准溶液 （不时“零”浓度标准溶液）测量10 次吸光度，其标准偏 差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5 ％。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光 中国试剂网 2.6.2 度差值之比应不叫于0.8 。 仪器工作条件见附录(提示的附录) 。 5.分析步骤 5.1 试料量 称取5.00g 试样。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的500mL 烧杯中。 5.3.2 加入盐酸 （3.6 ）20mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按表 1 加入硝酸(3.3)20mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。 5.3.3 移入200mL 容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。 5.3.4 使用空气— 乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm 处，与标准溶液系列 同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查 出相应的铅浓度。 5.4 工作曲线的绘制 5.4.1 分别称取七份金屑钴(3.1) 使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL 烧杯 中，加足够的水覆盖试样，分次加入 40mL 硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至 试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL 水，加热至盐类完全溶 解，取下，冷至室温。移入100mL 容量瓶中，补加硝酸 （3.3 ）20mL，混匀。 5.4.2 用滴定管分另加入0、2.00 、5.00、10.00、15.00、20.00 、25.00mL 铅标准溶液(3.5) 于容量瓶(5.4.1)中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。 5.4.3 在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以 铅浓度为坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6. 结果计算 按下式计算铅的含量，以质量分数表示： 式中C—— 自工作曲线上查得的铅浓度，g/mL； 中国试剂网 2.6.2 V——试液的总体积，mL ； m——试样量，g 。 7.允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差 ％ 铅的质量分数 允许差 0.0015～0.0030 0.0004 0.0030～0.01