氧化钴-铜锰量测定-原子吸收光谱法1范围本方法适用于钴中铜锰量.PDFVIP

中国试剂网 2.6.6 氧化钴铜、锰量测定原子吸收光谱法 1.范围 本方法适用于钴中铜、锰量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测 定范围：0.0005 ％～0.15 ％。 2.原理 试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气— 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪， 按表1 所列波长测量各元素的吸光度。 在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。 表1 元 素 波 长，nm Cu 324 ．7 Mn 279.5 3.试剂 3.1 金属钴(含铜、锰分别0.0001 ％) 。 3.2 硝酸(1+1)，优级纯。 3.3 硝酸 （1+19），优级纯。 3.4 铜标准贮存溶液：称取0.5000g 铜(99 ．99 ％) ，置于400mL 烧杯中，加入 40mL 硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用 水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL 含500g 铜。 3.5 锰标准贮存溶液：称取0.5000g 锰(99.99 ％) ，置于400mL 烧杯中，加入40mL 硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤 表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL 含500g 锰。 3.6 混合标准溶液：分别移取 20.00mL 铜标准贮存溶液(3.4)和锰标准贮存溶液 (3.5)，置于200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含50g 铜和锰。 3.7 盐酸(ρ1.19g ／mL) ，优级纯。 中国试剂网 2.6.6 4.仪器 原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于 0.05g/mL，锰的特征浓度应不大于0.02g/mL 。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸 光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液 （不时“零”浓度标准溶液）测量10 次吸光 度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5 ％。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的 吸光度差值之比应不叫于0.8 。 仪器工作条件见附录(提示的附录) 。 5.分析步骤 5.1 试料量 按表2 称取试样。 表2 铜、锰量，％ 试料量，g 溶解盐类加入硝酸(3.3)体积， mL 0.0005～0.005 5.00 20 0.005～0.050 1.000 20 0.05～0.15 1.000 20 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL 烧杯中。 5.3.2 加入盐酸 （3.7 ）20mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按 表1 加入硝酸(3.3)20mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。 5.3.3 移入100mL 容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。铜、锰量为0.05 ％～ 中国试剂网 2.6.6 0.15 ％，分取10.00mL 试液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.4 使用空气— 乙炔火焰，于原子吸收分光