粮油检测粮食及其制品中黄曲霉毒素检测柱后光化学衍生高效液相色谱法行业标准编制说明.doc.docVIP

《粮油检测 粮食及其制品中黄曲霉毒素检测 柱后光化学衍生高效液相色谱法》 行业标准编制说明 1．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做的工作等） 1.1 任务来源及协作单位 根据国家粮食局[2010]68号文件，《关于下达2010年粮油标准制修订计划的通知》附件“2010年粮油国家标准和行业标准制修订计划”中行业标准第7项《粮油检测 粮食及其制品中黄曲霉毒素检测 柱后光化学衍生高效液相色谱法》的任务要求，制定本标准。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口，由国家粮食局科学研究院牵头起草，多家单位共同参与完成。 1.2 主要工作过程 本标准制订计划下达后，于7月19日召开项目开题及论证会，成立了标准工作组，讨论项目方案的调研、论证和计划制定，具体部署工作。7月份，结合前期工作，基本完成了本标准的实验和起草工作，国家粮食局科学研究院编制了《粮油检测 粮食及其制品中黄曲霉毒素检测 柱后光化学衍生高效液相色谱法》（草案稿）和编制说明，并发放到承担单位。8月份，开始在有关单位进行验证工作，并提交修改意见和数据。9月初，根据收回的意见和建议，国家粮食局科学研究院组织各承担单位进行工作商议，形成标准草案（定稿），准备外单位验证工作。9月末，外单位完成验证工作，提交数据和修改意见，专家根据验证结果进行修改。10月10日，进行终稿的讨论，形成终稿，并且提交标准建议稿。 2. 标准编制原则和主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、试验方法、检验规则等）的论据，解决的主要问题。修订标准时应列出与原标准的主要差异和水平对比 准确称取经过磨细（粒度小于 mm）或植物油液体的试样25.0 g于 mL均质杯中，加入5.0 g氯化钠及准确加入1.0 mL（）甲醇-水（7+3），以均质器高速搅拌提取2 min。定量滤纸过滤，准确移取1.0 mL（）滤液并加入0.0mL（）水稀释，用玻璃纤维滤纸过滤1~2次，至滤液澄清，备用。 2）净化 将免疫亲和柱连接于10mL玻璃注射器下。准确移取1.0mL（）样品提取液注入玻璃注射器中，将空气压力泵与玻璃注射器连接，调节压力使溶液以约6 mL/min流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2~3 mL空气通过柱体。以10.0 mL水淋洗柱子2次，弃去全部流出液，并使2 mL~3 mL空气通过柱体。加入1 mL色谱级甲醇洗脱，流速为1 mL/min ~2mL/min 3）测定 食品名称 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2之和 CAC 花生 15.0 坚果（杏仁、榛子、阿月浑子果） 15.0 即食坚果 8.0 欧盟a 在供人食用或用于食品的一种添加成分之前，将进行分级或其他物理处理的花生 8.0 15.0 在供人食用或用于食品的一种添加成分之前，将进行分级或其他物理处理的坚果 5.0 10.0 直接供人食用或用于食品的一种添加成分的花生和坚果 2.0 4.0 所有谷物及谷物制品，包括加工的谷物制品 2.0 4.0 在供人食用或用于食品的一种添加成分之前，将进行分级或其他物理处理的玉米 5.0 10.0 婴幼儿食用的谷类加工食品 0.1 特殊医疗用途的婴儿膳食食品 0.1 美国 所有食品，除了牛奶 20.0 日本 所有食品 10.0 澳新 花生，树生坚果 15.0 加拿大 坚果和坚果食品 15.0 韩国 谷物，大豆，花生，坚果，小麦及其经过磨粉和切削等简单加工的制品 10.0 泰国 所有食品 20.0 台湾 花生，玉米 15.0 大米，高粱，豆类，坚果，小麦，大麦和燕麦 10.0 食用油和脂肪 10.0 其他食品 10.0 婴儿食品 不得检出 香港 食品 15.0 15.0 花生及花生食品 20.0 20.0 中国 谷物及其制品 玉米、玉米面（渣、片）及玉米制品 20.0 稻谷、糙米、大米 10.0 小麦、大麦、其他谷物 5.0 小麦粉、麦片、其他去壳谷物 5.0 坚果及籽类 花生及其制品 20.0 其他熟制坚果及籽类 5.0 油脂及其制品 植物油脂（花生油、玉米油除外） 10.0 花生油、玉米油 20.0 婴幼儿配方食品 婴儿配方食品 0.5 较大婴儿和幼儿配方食品 0.5 特殊医学用途婴儿配方食品 0.5 婴幼儿辅助食品 婴幼儿谷类辅助食品 0.5 a 欧盟各成员国的数据不再单独列出。 目前，检测黄曲霉毒素含量的方法主要有薄层色谱法（TLC）、酶联吸附免疫法（ELISA）、高效液相色谱法（HPLC）免疫亲和柱