氢化物发生icp-oes快速测定电子五金元件中的汞铅镉铬.pdfVIP

氢化物发生 ICP-OES 快速测定 电子五金元件中的汞、铅、镉、铬 童玉贵 程群 林碧芬 郑志明 (莆田出入境检验检疫局，莆田 351100) 方法摘要：采用酸消解电子五金元件样品后，样品溶液与氯化亚锡混合后导入雾化器， ICP 激发后水平观测同时测定汞、铅、镉、铬四元素。氢化物发生提高了汞的灵敏度，汞、 铅、镉、铬仪器检出限分别为 0.002、0.006、0.002 和 0.005mg/L，RSD%为 2.09%~3.12% ， 无明显干扰，结果满意。 关键词：ICP-OES ；氢化物发生；电子五金元件；汞；铅；镉；铬 欧盟于2003年12月颁发的关于电子电气设备中限制使用某些有害物质的指 令 (简称RoHS指令)修正案中要求：从2006年7月1 日开始，新投放欧盟市场的电 子电气产品中禁止使用铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr6+) 、多溴联苯(PBB) 及多溴二苯醚(PBDE)等六种有毒有害物质。RoHS指令的影响范围几乎涵盖了我 国所有的电子信息产品，它的实施，将对我国的电子电气设备产业及其原材料和 元器件产生严重影响。 RoHS指令规定，限用的四种金属元素中：Cd 限量为0.01% ，其余三种限量 指标为0.1% 。对电子五金元件来说，Hg,Pb,Cd,Cr超标风险甚高，目前普遍采用 SN/T 2004.1, 2-2005标准进行检测。标准中规定了电子电气产品中Pb ,Cd, Cr, Hg [1] [2] 的测定方法，Pb,Cd,Cr采用火焰原子吸收光谱法测定 ，Hg采用原子荧光法 。 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有同时快速测定多元素的优势，相比 原子吸收、原子荧光方法必须频繁更换仪器条件逐个元素进行测定快捷、方便的 多，可考虑应用于电子五金件中所限用四种元素的快速测定。但是因为稀释倍数 大，样品消解后直接用ICP-OES法测Hg灵敏度略显不足，并且基体影响较大，所 以，本文试验氢化物发生与ICP-OES联用同时测定Hg, Pb, Cd, Cr 四元素，大大提 高了Hg 的检测灵敏度及检测效率，达到了一次消解、一次进样、快速检测多元 素的目的。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 LEEMAN-PROFILE型等离子发射光谱仪，玻璃同心雾化器，旋流雾室，自 制简易氢化物装置如图1。 铅、镉、铬、汞标准溶液(GSBG)1000ug/mL，用(5+95)硝酸逐级稀释至所需 浓度。氯化亚锡溶液：称取氯化亚锡（A.R. ）50g于500mL烧杯中，加入100mL 盐酸（G.R. ），于电热板上加热搅拌溶解，待氯化亚锡全部溶解后取下冷却，以 高纯水稀释至500mL 。 样液 雾化器 ICP 测定 氯化亚锡 蠕动泵 三通 图 1 氢化物装置原理图 Fig.1 Hydride generator graphical representation 1.2 分析条件 ICP-OES条件：Power 1.0kW，Coolant 19L/min，Auxiliary 0.2mL/min ， Neubulizer 33 psi ；流速0.6mL/min，Rinse 6s ，Uptake 40s ；分析线-Hg 194.163nm， Pb 220.353nm ，Cd 214.438 nm，Cr 206.149nm ；Axial观测，Peak 1s ，Background 1s 。 1.3 样品处理 称取磨碎后的样品约 0.20g 于磨口锥形瓶中，加入 3mL 水，3mL 硝酸(G.R.)， 放置数分钟待反应平息。如果样品尚有残留，接上回流装置，置电热板上加热， 并补加 1~2mL 硝酸，直到样品完全溶解。