[幼儿读物]分离.ppt

3 、萃取分离的实验方法 间歇萃取法 连续萃取法 4、 萃取分离在分析化学中的应用 萃取分离 萃取富集 萃取分光光度法 例：Ni 2+ 的丁二酮肟（三氯甲烷）分光光度法测定 Batch extraction using pear-shaped separatory funnel Continuous liquid-liquid extraction 高密度溶剂萃取 低密度溶剂萃取 连续萃取法 Higher-density solvent extraction Low-density solution being extracted Extraction solvent Vapor Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute Diverter for drops of condensate of high-density solvent Condensate Reflux condenser Heat Lower-density solvent extraction Heat High-density solution being extracted Extracting solvent Condensate Reflux condenser Vapor Flask containing low-density extracting solvent and extracted solute 连续萃取法 固相萃取和固相微萃取 固相萃取：液-固分离 分离载体一般为硅氧基甲烷，颗粒直径40-80 mm 选适宜SPE管 加入样品溶液到载体 洗涤除去共存物 洗脱待分离物质 润湿载体 一般程序为： 固相微萃取技术 始于1992年，(加拿大的Janusz Pawliszyn) 原理： 超临界流体萃取:气-固萃取 萃取剂: 超临界条件下的气体 粘度低，接近零的表面张力，比很多液体容易渗透固体颗粒，易于除去。 超临界流体萃取 超临界萃取分离设备组成及流程： 超临界流体: 1822年, Baron C.Cagnaird 发现，如果加热某气体在一定的温度以上时，无论施加多大的压力都不能迫使该气体成为液体，那个温度叫临界温度。在这个温度使气体变为液体的最低压力，叫临界压力。在这个条件以上的任意气体知道处于超临界。 一些气体的临界温度和压力 一、 离子交换树脂 第五节 离子交换分离法 Ion exchange 离子交换分离法是离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应而使离子分离的方法 离子交换树脂的结构 带有活性基团的网状高分子聚合物 骨架 活性基团 酚醛树脂 聚乙烯树脂 交联剂 酸性基团 碱性基团 —SO3H —COOH —N+R3OH- —NR2 Ion exchange resins 特殊基团 聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂 聚合 磺化 交联剂 交联作用 活性基团 R-SO3H + M+ = R-SO3M + H+ 离子交换树脂的分类 依据活性基团分类 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 特殊交换树脂 强酸型 弱酸型 交换基为酸性，H+与阳离子交换 —SO3H —COOH —OH pH 2 pH 6 使用 pH 范围 pH 10 交换基为碱性，阴离子发生交换 强碱型 弱碱型 —N+(CH3)3OH- —N+H3 OH- —N+H2R OH- —N+HR2 OH- pH 12 pH 4 含有特殊螯合基团的树脂 电子交换树脂，含有氧化还原功能基团 手性基团，进行手性拆分 R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- pHpKa pOHpKb 2、交换反应 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 R-SO3H + M+ R-SO3M + H+ RN+(CH3)3OH- + X- RN+(CH3)3X- + OH- R-NH2 + H2O R-N+H3 OH- 水合作用 RN+H3OH- + X- RN+H3X- + OH- 螯合交换树脂 R-L + M (R-L)nM 3、离子交换树脂的性能参数 交联度 交换容量 表征骨架性能的参数 表征活性基团的性能参数 是指交联剂在反应物中所占的质量分数 交联度大， 小 慢 高 交联度小， 大 快 低 氨基酸的分离，交联度8 %， 多肽的分离 2 ~ 4 % 每