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三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 (1)呈色反应鉴别法 ⑤ 氧化还原呈色反应 第二章 盐酸氯丙嗪 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 (2)沉淀生成反应鉴别法 ① 与金属离子的沉淀反应 如利多卡因在酸性液中与氯化钴试液产生亮绿色细小沉淀。 ② 与硫氰化铬铵（雷氏盐）沉淀反应 ③ 其它沉淀反应 第二章 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 (3)荧光反应鉴别法 ① 药物本身在可见光下发射荧光 ② 药物溶液+硫酸 ③ 药物溶液+溴 ④ 药物溶液+间苯二酚 ⑤ 药物经其它反应后发射荧光 第二章 (4)气体生成反应鉴别法 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某 些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气. ② 化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热 产生硫化氢气体. 第二章 硫鸟嘌呤 巴比妥类药物 (4)气体生成反应鉴别法 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 第二章 ③含碘有机药物 经直火加热可 生成紫色碘蒸气. 碘苷 ④含醋酸酯和乙酰胺 类药物经硫酸水解后, 加乙醇可产生醋酸 乙酯的香味. 对乙酰氨基酚 （二）光谱鉴别法 第二章 药物的鉴别试验 1紫外光谱鉴别法 ①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长. 第二章 乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质 中的紫外吸收在272nm处为峰,216nm处 为谷. 三鉴别方法 ③ 规定吸收波长和吸收系数 如维生素B12的测定 波长361nm 已知吸收系数 =207 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 ②规定一定浓度供试品在最大吸收 波长处的吸收度. 第二章 如两性霉素在362nm、381nm、405nm波长处 有最大吸收.规定362nm与381nm处吸收度比 值不大于0.6、 381nm与405nm波长比值不大 于0.9. 第二章 药物的鉴别试验 ⑤ 经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性.苯妥英钠 第二章 ④规定吸收波长和吸收度比值法 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 第二章 为了提高方法的专属性可将以上述的方法联合使用： (1)采用在指定溶剂中测定2～3个特定波 长处的吸收度比值 如维生素B2 的鉴别试验 （2）在测定时用文字叙述明确测定的波长范围 如地蒽酚的鉴别试验 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 第二章 为了提高方法的专属性可将以上述的方法联合使用： (3)采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长 如氯贝丁酯的鉴别试验 （4）经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱 如苯妥英钠的鉴别试验 三鉴别方法 2 红外光谱法 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 具有很强的专属性，用于组分单一结构明确的原料药， ChP中国药典采用标准图谱对照法 BP 采用标准图谱对照法、对照品法 USP 采用对照品法 JP 规定条件下测定一定波长处特征吸收峰. 第二章 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 适用于复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别,具有分离、分析同时进行的特点. 第二章 （三） 色谱法（ HPLC GC TLC) 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 （1）薄层扫描法(TLC) 对照品比较法 供试品斑点与对照品的Rf值及斑点的颜色应一致. 第二章 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8) 薄层色谱法 比移值(Rf)—定性参数 原点到斑点中心距离 原点到溶剂前沿距离 Rf= = l l0 原点 ? l0 l1 l2 前沿 1 2样品 3 标准品 前沿 原点 ? ? ? 1.5-2.0cm 2.0cm 1 2 3 0.5-1.0cm 三鉴别方法 第二章 药物的鉴别试验 （2）高效液相色谱法(HPLC) 供试品和对照品色谱峰保留时间一致. （3）气相色谱法 (GC) 同HPLC要求 第二章 流动相 (石油醚) 固定相 (碳酸钙) 第二章 药物的鉴别试验 第二章 例如： 用家兔惊厥试验来鉴别胰岛素， 三鉴别方法 （四）生物学法 利用微生物或实验动物进行鉴别的 方法 第二章 药物的鉴别试验 第二章 . 三鉴别方法 （五）药物鉴别方法新动向 1、仪器方法用于药物鉴别数量增大， 英美药典采用的仪器与化学鉴别法的条 目比2：1。主要为IR，HPLC，TLC，UV 。 2、制剂广泛采用IR法鉴别 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右 .