关于溴双酚A.docVIP

摘 要 四溴双酚A作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂、酚醛树脂；作为添加型阻燃剂，可用于高抗聚苯乙烯、ABS树脂、不饱和树脂、同时还可以作为纸张、纤维的阻燃处理剂。 四溴双酚A的化学指标主要包括溴含量、熔点、色度、干燥失重。每个指标的好坏都直接影响到四溴双酚A的质量。因此要求分析化验人员分析过程必须正确，分析结果必须准确。并对分析结果判级，本篇我们就主要研究一下他们化学指标的分析及判定，和在分析工作中注意的问题及解决方法。 关键词 阻燃剂 溴素 双酚A 双氧水 目录 1 四溴双酚A的工艺流程 1 1.1 主原料 1 1.2主要的反应化学方程式 1 1.3流程 1 1.3.1 溴化 1 1.3.2 高温熟化 2 1.3.3 碱洗 3 1.3.4 水洗 3 1.3.5 结晶 4 1.3.6 离心，烘干，包装 4 2 四溴双酚A的化学分析 5 2.1四溴双酚A中溴含量的测定 5 2.1.1 碱熔汞量法（仲裁法） 5 2.1.1.1 试剂和溶液 5 2.1.1.2 仪器和设备 6 2.1.1.3 测定步骤 6 2.1.1.4 结果的表示和计算 6 2.1.1.5 允许差 7 2.2四溴双酚A中熔点的测定 7 2.3四溴双酚A中加热减量的测定 7 2.3.1仪器和设备 7 2.3.1.1电热干燥箱 7 2.3.1.2称量瓶 7 2.3.2测定步骤 7 2.3.3结果的表示和计算 7 2.3.4允许差 8 2.4 四溴双酚A中色度的测定 8 2.4.1试样制备 8 2.4.2测定步骤 8 2.4.3允许差 8 3四溴双酚A的化学指标 8 结束语 9 参考文献 10 致谢 11 1 四溴双酚A的工艺流程 1.1 主原料 双酚A、溴素（液溴）、氯化苯（溶剂）、双氧水（氧化剂） 1.2主要的反应化学方程式 C15H16O2 + 4Br2 = C15H12O2Br4 + 4HBr H2O2 + 2HBr = Br2 + 2H2O 1.3流程 溴化→高温熟化→碱洗1→碱洗2→碱洗3→水洗1→水洗2→水洗3→结晶→离心→烘干→包装 1.3.1 溴化 3800kg氯化苯通过计量釜计量后，进入5000L的反应釜。以下涉及的釜，除了中间层釜是2000L，其它的都是5000L。再加入15kg硫酸（氧化剂双氧水，很容易分解为水和氧气，加入硫酸对双氧水起稳定剂的作用），然后630kg双酚A通过加料口加入，之后加入的是716kg双氧水，最后888kg液溴通过管道流入反应釜，双酚A，双氧水，液溴的物质的量之比为1：7.62：2.01，该物质的量的比，是根据上面的化学方程式，以及实际反应过程中，物质反应的比例来确定的。其中溶剂氯化苯可循环使用，以上各物质的质量，是初次使用氯化苯时，加入的量，如果使用的是循环的氯化苯，硫酸、双酚A、双氧水、液溴分别加入的质量为15kg，562kg，637kg，794.5kg，后三种物质，物质的量之比为1：7.60：2.01。在氯化苯作溶剂的条件下，液溴对双酚A进行溴化，反应时间为7.5～8h,反应最佳温度为25℃，温度一般控制在25±2℃，该反应放热，通-4℃～-3℃的含有钾和锂的冷盐水来控制温度。 双氧水容易分解，产生氧气，如果反应温度过高，氯化苯和氧气共存，很容易发生危险，同时温度过高，产品不稳定，色度不好；温度过低，影响产品的溶解，反应速度也较慢，所以反应釜的温度一般控制在25±2℃。 从反应化学方程式可以看出，反应中生成的溴化氢的量很大，所以把溴化氢中的溴素充分利用很有必要。在我们车间现有的生产工艺中，充分利用溴素的方法是，加入强氧化剂双氧水，在有硫酸存在的条件下，双氧水把溴化氢还原为溴，生成的溴可以继续和双酚A进行反应。 反应完成后，可提取少许试样，观察颜色，比较好的料应该是土黄色，通过颜色确定需要补得原料。然后把反应釜中的料，转到高温熟化釜中，进行高温熟化。 1.3.2 高温熟化 常温下，四溴双酚A在氯化苯中的溶解度很小，料转入高温熟化釜之后，通蒸汽，使温度升高到90℃左右，通蒸汽压力不能大于0.4Mpa，保温30min，四溴双酚A可以充分溶解，再静置30min。没有资料可查，根据我个人理解，蒸汽压力之所以不能大于0.4Mpa，是因为压力太大，温度升高太快，很难控制，反应不稳定，回流也较严重，同时也应该考虑到设备的承受压力。以下涉及的碱洗，水洗的温度，都控制在90℃左右，也是通过压力不超过0.4Mpa的蒸汽来控制。至于温度为什么控制在90℃左右，我个人以为，温度低了，四溴双酚A在氯化苯中不能完全溶解，温度过高，氯化苯会有部分由于回流而流失，会影响四溴双酚A的溶解，进而影响产品质量。 溴化过程中，会生成一溴，二溴，三溴，它们的沸点比四溴低，在高温熟化釜中，它们经过外回流，汽化，冷凝除去。内回流和外回流的使用，根据