纳米科学之材料的表征方法幻灯片.pptVIP

在物质成分分析方面，化学分析法有着其他方法不可替代的优势，尤其是在物质常量分析方面。 除化学分析法以外，仪器分析也不可缺少，尤其是在微量或痕量分析方面。常用的元素仪器分析方法有原子吸收、原子发射、分光光度法、电感耦合等离子发射光谱、能谱分析等。 根据激发源的不同，电子能谱又分为: X射线光电子能谱(简称 XPS) (X-Ray Photoelectron Spectrometer) 紫外光电子能谱(简称 UPS) (Ultraviolet Photoelectron Spectrometer) 俄歇电子能谱(简称 AES) (Auger Electron Spectrometer) 特征： XPS：X射线为激发光源的光电子能谱。由于各种元素内层电子的结合能是有特征性的，因此可以用来鉴别化学元素。 UPS：以紫外线为激发光源的光电子能谱。与X射线相比能量较低，只能使原子的价电子电离，用于研究价电子和能带结构的特征。 AES：大都用电子作激发源，因为电子激发得到的俄歇电子谱强度较大。 光电子或俄歇电子，在逸出的路径上自由程很短，实际能探测的信息深度只有表面几个至十几个原子层，光电子能谱通常用来作为表面分析的方法。 化学位移 由于化合物结构的变化和元素氧化状态的变化引起谱峰有规律的位移称为化学位移 化合物聚对苯二甲酸乙二酯中三种完全不同的碳原子和两种不同氧原子1s谱峰的化学位移 电子束与物质的相互作用 阴极发光 轫致辐射 X 射 线 透射电子 俄歇电子 衍射电子 二次电子 反射电子 吸收电子 电 子 探 针 扫描 电镜 透射电镜 俄歇电子谱仪 入射电子束 样 品 常用的表面形态分析 一、透射电子显微镜 (TEM) 二、扫描电子显微镜 (SEM) 三、扫描隧道显微镜 (STM) 四、其他显微镜 TEM 电子光学部分 真 空 部 分 电 子 部 分 照明、成象、观察和记录 机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表 高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器 核心 辅助 辅助 透射电镜的结构 （1）电子光学系统 它是透射电镜的基础部分，完全置于镜体内，其结构自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏和照相机构等装置。根据这些装置的功能不同，又可将电子光学系统分为照明系统、样品室、成像系统和观察与记录系统。 （3）供电控制系统 透射电子显微镜各部分对于电压和频率具有不同的要求，这可由内部各种回路来达到，透射电子显微镜一般有两部分电源，一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 （2）真空系统 为避免电子束在镜筒内与空气分子发生碰撞而引起电子散射，整个镜筒必须保持一定的真空度，一般真空度要求达到10-5 乇或更高。 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。 试样制备简单。 可直接观察大块试样。 适用于固体材料样品表面和界面分析。 适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态。 样品在水或无水乙醇中超声分散。 将样品滴在导电玻璃片上。 用双面胶粘在样品台上 透射电子显微镜 (TEM)或扫描电子显微镜(STM)法 X射线衍射法 (XRD) 粒度分布测定法 比表面法 §3.3 纳米材料的尺寸评估 §3.4 纳米材料的特殊性质表征 材料的性质取决于材料的本性（化学组成）、材料的制备方法、颗粒的大小、颗粒的形貌、颗粒的内部结构以及颗粒的表面形态等。因此，对材料性质的研究不能一概而论，应该具体问题具体分析。 Thermal Analysis 定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术----国际热分析协会(ICTA) 这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。 热分析的定义 热重分析（TG）；（重量） 微商热重（DTG ）（重量） 差热分析（DTA）（热量） 差示扫描量热分析（DSC）；（热量） 热机械分析（TMA）（长度） 逸出气体分析（EGA）（产生气体） 热分析的分类 1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3.化学反应的研究：固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程