双氧水产品分析标准2.docVIP

过氧化氢成品分析(GB1616-2003) 7.1过氧化氢含量的测定 7.1.1原理 在酸性介质中，过氧化氢与高锰酸钾发生氧化—还原反应。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，测定过氧化氢含量。反应式如下： 2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 = K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O2 7.1.2试剂和溶液 高锰酸钾（GB643）：c（1/5 KMnO4）,约为0.1mol/l标准溶液； 硫酸（GB625）：1+15溶液。 7.1.3仪器和设备 一般实验室用仪器和滴瓶：10至25ml； 棕色滴定管：50ml。 7.1.4测定手续 用滴瓶以减量法对27.5％规格的产品，称量约0.15—0.20ｇ的试样，精确到0.0002ｇ。置于一盛有100ml硫酸溶液的250ml三角瓶中，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30秒内不消失即为终点。 7.1.5结果的表示和计算 x1= v*c*0.01701 *100 m 以质量百分数表示的过氧化氢含量按下式计算： 式中： V----滴定中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积ml； c----高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L； m----过氧化氢试样的质量ｇ； 0.01701----与1.00ml高锰酸钾标准溶液相当的过氧化氢的质量。 两次平行测定结果之差不大于0.10％，取其算术平均值为测定结果。 7.2游离酸含量的测定 7.2.1原理 以甲基红-亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液与试样中游离酸发生中和反应，从而测定试样中的游离酸含量。 7.2.2试剂和溶液 氢氧化钠（GB629）：c(NOH)约为0.1mol/l标准溶液； 甲基红（HG3—958）：2ｇ/L乙醇溶液； 亚甲基兰（HG B 3394）：1ｇ/L乙醇溶液； 95％乙醇（GB679）； 甲基红-亚甲基兰指示剂：甲基红乙醇溶液与亚甲基兰乙醇溶液等体积混合。 7.2.3仪器和设备 一般实验室用仪器和微量滴定管：分度值为0.02或0.01mL。。 7.2.4测定手续 称量约30ｇ试样，精确到0.01ｇ，用100 mL不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250mL的锥型瓶中，加入2至3滴甲基红-亚甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗兰色，即为终点。 7.2.5结果的表示和计算 以质量百分数表示的游离酸含量（以H2SO4计）按下式计算： x2= v*c*0.04904 *100% m 式中：v----滴定中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积ml； c----氢氧化钠标准溶液的浓度mol/l； m----试样的质量ｇ； 0.04904----与1.00 ml氢氧化钠溶液c(NOH)=1.00mol/l相当的硫酸的质量。 两次平行测定结果之差不大于0.001％，取其算术平均值为测定结果。 7.3不挥发物含量的测定 7.3.1原理 在一定的温度下，将一定量的试样在水浴上蒸发，再烘干至恒重，从而测定不挥发物的含量。 7.3.2仪器和设备 一般实验室用仪器和瓷蒸发皿：75ml；铂片或铂丝。 7.3.3测定手续 称量约20ｇ试样，精确到0.01ｇ，置于已恒重的瓷蒸发皿中，加入少许铂片或铂丝，在沸水浴锅上蒸干后，于105—110℃的烘箱内烘至恒重。 7.3.4结果的表示和计算 以质量百分数表示的不挥发物含量按式计算： x3= m1 * 100% m2 式中：m1----蒸发后残渣的质量ｇ； m2----试样的质量。 两次平行测定结果之差不大于0.005％，取其算术平均值为测定结果。 7.4稳定度的测定 7.4.1原理 把一定的试样置于沸水浴上，加热一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。 7.4.2仪器和设备 一般实验室用仪器和烧杯5—10ml； 50ml刻度的玻璃容量瓶。 7.4.3测定手续 将试样移入洗净的50ml刻度的玻璃容量瓶中，至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用5—10ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内的液面要在水浴水面以下），加热5hrs，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀，按本标准测定其过氧化氢的含量。 7.4.4结果的表示和计算 以质量百分数表示的过氧化氢稳定度按式计算： X4 = B *100 A 式中：A----加热前的过氧化氢含量％； B----加热后的过氧化氢含量％。 两次平行测定结果之差不大于0.8％，取其算术平均值为测定结果。 7.5检验规则 7.5.1 工业过氧化氢应由生产厂的质量检验部门对过氧化氢进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。 7.5.2 使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业过氧化氢进行质量检验。 7.5.3 每批产品的重量不超过5 0吨，工业