X射线谱学PPT.ppt

测试条件选择 根据被测材料能否被激发荧光、穿透能力、衍射角度以及线条分离度等因素选用X射线源，一般常用MoKa。但在只测绘反射区极图时，有时为获得较大的角分离度，也可选用铁、钴、镍、铜等的Ka辐射。Kb线可用滤波片滤去。或用接收狭缝前的石墨晶体单色器把Kb连同荧光辐射一并滤去，这样铁试样也可用CuKa辐射来测量。 可参考下列限制来选择狭缝：入射光束水平发散角度限制在1～3o，入射光束垂直发散角限制在0.2o,接收狭缝限制在相当于2q角的1o左右。织构测角仪按Schulz反射法要求与Decker透射法要求设计，试样能绕三条相互垂直的轴线转动q、a、b角，且可在自身平面内振动，振动距离大小可调。 探测器固定在hkl反射晶面反射角2q处不动，常使用闪烁计数器等及相应电子线路进行衍射强度的记录。衍射线强度控制在每秒数千个计数左右。 衍射强度的测量、强度分级和反射区极图的绘制 反射法有两种扫测方式：同心圆扫测和螺旋线扫测。同心圆扫测是试样每转过a角后，试样绕自身平面转b角。而螺旋线扫测是试样的a角与b角同样转动，通常是a角转5o时b角同时转过360o，试样与标准样均在相同条件下扫测，记录强度分布曲线。 在衍射角2q处，所测强度包括了hkl反射强度和背底。为确定背底，把探测器向hkl峰位2q两侧移1o～2o，将所测得的高、低背底求平均值作为2q角处的背底。若是标样，扣除背底，便可得到无织构时hkl衍射线在a, b角时的1级强度，可用它对相同条件下的待测试样的强度分布曲线进行强度分级。将所有强度曲线转画完后，联结等强点形成等强线 (等极密度线)，用另张纸描下透明纸上的投影大圆和等强线，标明强度级别和轧向、横向便得到 (hkl) 的反射区极图。 织构的判定 将已画好 (hkl) 极图的透明纸叠在以同一晶系单晶各种晶面为投影面的同尺寸的标准投影图上，极图中心对准标准投影图中心 (例如，中心点为 (001) 晶面的极点)。在纸平面内转动极图，使极密度高的区域对准标准投影图上的{hkl}极点 (并考虑晶系的对称关系)，查看这时极图上的轧向对准单晶标准投影图上的哪个极点 (例如为 (110) 极点)，则说明试样内存在有 (001) [110] 这种板织构。将极图轧向调转180o，再对单晶标准投影，可找出全部极密度最大区，若极图上不剩下有极密度极大值区域未被对上，则说明还有其它的织构存在，继续用尝试法重复上述步骤定出其它的织构。若标准投影图上的极点，落入极图空白区，则不存在这类织构。由于极图是晶体三维空间分布的二维投影，因此在定出织构时，要注意是否有错判。这可选取同一试样的另一衍射线 (hkl)，重复上述各种实验手续，画出 极图，依上述尝试法定出织构。如果用 (hkl) 极图所定出的织构与用 极图所定出织构相同，则表明所定出织构是正确的。 )，重复上述各种实验手续，画出 ( ) 极图，依上述尝试法定出织构。如果用 (hkl) 极图所定出的织构与用 ( ) 极图所定出织构相同，则表明所定出织构是正确的。 Fe（110）极图，标样 Fe（110）极图，80％冷轧 （110）极图 （110）极图 （110）极图 用组合试样测定完整极图 一个约为10-5的小值。考虑折射率时应修改布拉格方程为： 对于立方系物质有： 由于x射线有一定穿透深度，不仅在表面的物质发生衍射在内部的晶粒也会发生衍射，这样造成掠射角偏小。 几何因素 衍射仪的测角系统影响很大，q，2q的联动误差对晶胞常数的测定影响很大。2q的零点必须调整，否则所有测量值均含有此误差。 如试样表面不与衍射仪轴的轴线贴合，如表面远离焦点F造成D2q为负值，反之则为正值。 扫测时的q-2q转动只能使试样表面ss’的c处与聚焦园相切，c处的晶粒的（hkl）面反射线CA与CF的夹角为p－2q。S处的（hkl）衍射落在A’’处，SA’’与SF的夹角也是p－2q。导致2q变小，同理，在s’处的衍射也使得2q变小，所以水平发散的x射线导致2q角变小。要控制x射线的水平发散度。 X射线在垂直方向上有一定的发散度，当x射线照射到c点时，形成了以FCO为轴，2q为半顶角的圆锥，锥面与衍射仪园的交点为A。当照射到C’点时，形成了以FC’O’为轴，以2q为半顶角的锥面，由于圆锥的轴线不在衍射仪园的平面内，因此，当2q小于90时，该圆锥面与衍射仪园的交点必落到小于真值的2q位置，而当当2q大于90时，落到大于真值的2q其位置上。 改善精确度的方法 1）精细实验：通过校准衍射，正确制样，严格控制测试参数，时各种误差减到最小。 2) 数据外推－作图法：各主要因素为衍射峰位带来的误差D2q均有定量研究的结果。考虑采用60