X射线小角散射PPT.pptxVIP

X射线小角散射汇报人：泮泽优 专 业：环境工程主要内容 小角X射线散射基础理论 小角散射系统的构造分析 数据处理分析SAXS的缺点与局限小角X射线散射基础理论20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2? ? 6o）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具不同仪器能探测的物质结构尺寸范围SAXS研究的常见体系胶体分散体系（溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构） 生物大分子（蛋白质、核酸）聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体SAXS与WAXD的区别SEM、TEM与SAXS的比较SEM、TEM的优势：稳定性，操作性好，普及度高；可以直接观察颗粒的形状和尺寸；可以观察微小区域内的介观结构；可以区别不同本质的颗粒。SAXS的优势：研究溶液中的微粒；进行活体或动态过程研究；研究高分子材料；电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以；SAXS可以得到样品的统计平均信息；小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果；SAXS制样方便.SAXS的构造分析X光源玻璃X射线管普通X射线源升级X射线源陶瓷X射线管微焦斑封闭靶光源（提高5倍）同步辐射X光源：一种利用相对论性电子（或正电子）在磁场中偏转时产生同步辐射的高性能新型强光源。功率高，平行度好，造价昂贵。X光源X射线管示意图准直系统准直系统：获得发散度很小的平行光束，分点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好，准直系统长度越长越好，这样可获得发散度很小的平行光束。为了减少空气散射的影响，要求从光源到样品到探测器的整个光路必须处于真空或保护气氛中。准直系统主要有： 针孔准直系统 四狭缝准直系统 Kratky U型准直系统 锥形准直系统样品Bruker NanoSTAR（纳米星）3小孔散射系统样品X轴Y轴控制台 纳米星有18位自动进样器，可以进行样品的自动进样，实现多个样品的连续测量，样品架具有XY自动平移功能，可进行样品的SAXS 面扫描功能，4 位参考样品自动转换器，固体样品架，液体样品架，液体样品装样装置，高温样品台( 室温至300℃，系统由SAXS 设备用计算机控制，温度控制和测量程序必须能同步进行) 。样品的制备 纳米星能够给出1 ～ 100 nm 范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。对于固体样品，样品的厚度影响散射的强度，对于不同种类的样品，在相同的测试条件下( 如管压、管流、狭缝等) ，样品的最佳厚度也不尽相同。试样的最佳厚度为材料的线性吸收系数的倒数。理论上，试样被射线辐照的面积和试样的最佳厚度决定所需试样最少的量，一般要求试样的尺寸大于初光束的截面积即可。样品的制备不同样品的制备方法样品到探测器的距离对分辨率的影响 q：散射矢量，即倒易空间的扫描范围； （ps：晶体对X射线的衍射被称为倒易空间）Rmax：该系统在真实空间达到的最大分辨率。探测器Hi—Star二维实时探测器 Hi-Star 是一款具有单光子计数能力的，无噪实时二维探测器，测量速度快，数据可靠性大，探测灵敏度高，对弱信号很敏感，适合小角散射分析测量。短时测量( 典型的从几分钟到几小时) ，同时也可测大范围的2θ 角。可进行扫描SAXS 成像。探测器探测器束流阻挡器目的：为防止直穿束流导致探测器损坏SAXS二维图样SAXS散射强度二维图样数据分析整体思路一维化中心修正背底扣除数据分析理论基础Guinier 近似 可以得到系统颗粒的回转半径信息，简单得分析颗粒系统形状的偏离以及多分散程度。（主要反映散射体的尺度及其分布。）Porod 近似 可以辅助判断颗粒界面是否明锐，是否存在热涨落或密度起伏等。（主要反映散射强度随散射角度变化的渐近行为。）Debye近似 主要反映散射体之间的相关程度。分形理论 可以判断颗粒是否存在自相似结构，并得到相应的分形维数。数据分析SAXS定量分析：回转半径；单分散散射体特征长度；单分散散射体体积V；散射体尺寸及其分布。SAXS定性分析：体系电子密度的均匀性；散射体形状；散射体的分散性；两相界面明锐程度；每一相内电子密度均匀性；散射体的自相似性。SAXS定性分析——两相界面明锐程度SAXS定量分析——回转半径 回转半径可作为表示散射