X射线物相分析实验PPT.pptVIP

* X射线物相分析实验 崔喜平 材料学院 分析测试中心 目前X射线物相分析数据检索手册 1. Powder Diffraction File Search Manual (Organic Inorganic) 2. Powder Diffraction File Search Manual (Alphabetical Inorganic Materials) 3. Powder Diffraction File Search Manual (Hanawalt Method Inorganic) 4. FINK Index to the Powder Diffraction File 1. Hanawalt Search Manual（三强线检索）利用三强峰d值在手册中检索，再对照八个d值确定检中物质的分子式、卡片号，将实验数据与卡片中全部数据进行对照，如果吻合则断定测定物质为卡片物质。 粉末衍射PDF卡片检索方法有三种 2. Alphabetical Index（字母检索） 已知试样化学成分，则可利用字母索引进行物相检索，将实验d值三强线与索引中可能出现的物质三强线对照，索引中某物质与实验值相吻合并含有试样的成分，则将实验数据与卡片全部数据进行对照，如都吻合则说明试样中有卡片物质。 检索中出现的符号： *数据高度可靠。I:已指标化并估计强度，可靠性不如前者。 O：可靠性较差。C：衍射数据来自计算。 Alphabetical Index（字母检索） 物相检索中要注意的问题： 1、物相检索时实验d值数据与PDF标准数据对比时误差在±0.01埃左右，在低角区d值误差较大，在高角区误差较小。在物相分析过程中，应以低角区的晶面间距d值为主。 2、有时发现含有多相的XRD图中出现某些相与PDF数据吻合很好，而某些相误差很大，这是由于该相的固溶、复合和杂质引起的误差。如多元素的金属合金、固溶体、金属间化合物、复合碳化物d值变化较大，可在±0.02埃或更大。如马氏体、奥氏体、镍固溶体等此时应查表分析。 3、对于掺入微量的稀土或其他的微量物质固相反应后的XRD测试可能形成新的物质或形成固溶体，可以选择强衍射峰局部慢扫描观察峰形的变化。 4、TiC、TiN、TiO、AlN等物质的合成中，可能由于C、N、O量不足而形成TiC1-X、TiN1-X、AlN1-X，晶格常数的变化导致d值变小，与PDF卡数据有误差。 5、对于板材、晶粒较大、薄膜等试样可能会出现择优取相，衍射强度异常，有的衍射峰可能不能出现。 6、在物相检索对照过程中应以实验晶面间距d值为主，强度为辅。