第3章 红外吸收光谱法2.ppt

第3章 红外吸收 光谱法 学习目标 1．了解红外光谱仪基本部件及操作； 2．了解红外光谱法的特点。 主要内容 §3.2 红外光谱仪（FT-IR）的基本 部件 §3.3 红外吸收光谱法的特点 1、色散型红外吸收光谱仪又称为什么？其基本构造包括哪些？ 1、中红外光区最常用的红外光源有哪些？ 制备光源使用的材料分别是什么？ 2、单色器的组成部分包括哪些？ 3、样品池的透光材料主要有哪些？ 4、红外分光光度计的检测器主要有哪些？ 1、傅里叶变换红外吸收光谱仪的主要组成？ 2、傅里叶变换红外吸收光谱仪的核心部分是哪个？ 3、迈克尔干涉仪的组成部分包括哪些？核心部位是哪个？ 4、傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点有哪些？ 二、傅里叶变换红外吸收光谱仪简介 迈克尔干涉仪工作原理图 2.基本原理 FTIS的原理：光源发出的入射光→干涉器→光束分裂器→两束光→经过不同路径后→两光束产生光程差→发生干涉现象→再聚集到检测器进行检测。 红外吸收光谱仪的使用及日常维护（P126~127） * * 仪器分析 高职高专“十一五”规划教材 化学工业出版社 化学工业出版社 仪器分析 黄一石等 主编 问题 一、色散型红外吸收光谱仪的基本组成 参比 切光器（斩波器） 检测器 光源 单色器 吸收池 数据处理 仪器控制 1．组成结构框图 单色器 吸收池 样品 检测器 数据处理和仪器控制 光源 硅碳棒 问题 1．光源 ?? 目前，中红外光区最常用的红外光源是：硅碳棒和能斯特灯。 ?? (1) 硅碳棒(Globar) 硅碳棒是由SiC加压在20000K烧结而成 供电电流：4~5A; 工作温度：1200~15000C; 使用寿命：1000h. φ3×30mm、3.6~4.6Ω 发光体 φ7×27mm ?? (2) 能斯特灯(Nernst Lamp) 主要成分：氧化锆(75%)、氧化钇、氧化钍等，并含有少量的氧化钙、氧化钠、氧化镁等. 供电电流：0.5~1.2A; 工作温度：1300~17000C; 使用寿命：2000h. Φ1~2×25mm 电阻的温度系数为负值： 室温下：非导体; 5000C：半导体; 8000C：导体; 需要预热 7000C. + - + - 不要预热 能斯特灯是由稀土金属氧化物烧结的空心棒或实心棒。 2．单色器 (1) 中红外光谱区的透光材料 2.5~25 μm, 4000~400 cm-1 平面衍射光栅 线色散率 聚光本领 分辨率 1947年 色散型—棱镜（NaCl晶体） 第一代 3．样品池 TlBr+TlI KRS-5 AgCl 氯化银 CsI 碘化铯 KBr 溴化钾 BaF2 氟化钡 CaF2 氟化钙 NaCl 氯化钠 化学 组成 材料 名称 1960~70年 色散型—衍射光栅 第二代 70年代以后 色散型—衍射光栅+计算机 非色散型—干涉型+傅立叶变换 第三代 激光红外光谱仪 第四代 2~12 5000~830 2~9 5000~1110 2~23 5000~435 2~40 5000~250 2~61 5000~165 2~25 5000~400 2~16 5000~625 μm cm-1 透光范围 0.17(20 0C) 0.0016 (20 0C) 不溶 0.02 (20 0C) 44.0 (0 0C) 53.5 (0 0C) 35.7(0 0C) 水中溶解度 (g/100ml) 1.46 1.43 2.0 2.37 1.79 1.56 1.54 折射率 ?? (2) 近红外光谱区的透光材料：石英、玻璃 ?? (3) 远红外光谱区的透光材料：KRS-5、聚乙烯膜或颗粒 ?? (4) 样品池的类型：固定池、可拆池、可变厚度池、微量池、气体池 固定池 可拆池 气体池 橡胶垫 窗片 前后框架 汞剂化铅间隔片 样品进、出口 前后框架 窗片 橡胶垫 汞剂化铅间隔片 窗片 试样气体 气泵 4．检测器 红外吸收光谱仪的检测器主要有： 高真空热电偶、测热辐射计、热释电检测器、光导电检测器等。 (1) 高真空热电偶 用两种不同温差电动势的金属制成热容量很小的结点，装在涂黑的接收面上(0.2~0.4×2mm) ； 接受面吸收红外辐射后引起结点的温度上升，温差电动势同温度的上升成正比，对电动势的测量就相当于对辐射强度的测量； 为了提高灵敏度，热电偶密封在酚10-5mm Hg的真空容器内；热电偶的时间常数大，0.05sec，不适合于快速扫描的过程。 + - 热辐射 某些物质的单晶存在一个轴向，沿着这个轴向存在有永久电偶极矩，如果沿垂直与轴向的方向切开，其表面将存在电荷分布，但这种效应通常较少观察到。 当它接受红外辐射后温度升高，TGS