仪器分析化学库仑滴定参考.pptVIP

第五章 电解与库仑分析法 第三节 库仑滴定 一、库仑滴定──恒电流库仑分析 coulometric titration 2.库仑滴定的特点 3.库仑滴定的应用 库仑滴定应用 二、自动库仑滴定automated coulometric titration 2. 污水中化学耗氧量的测定 三、微库仑分析技术microcoulometric analysis 1.分析过程描述 2.卡尔?费休(Karl Fisher)法测定微量水 选择内容 第六章极谱与伏安分析法 第一节 极谱分析原理与过程 一、极谱分析的原理与过程principle and process polarography 极化电极与去极化电极 极谱分析过程和极谱波-Pb2+（10-3mol/L） 2. 极限扩散电流id 3. 极谱曲线形成条件 4. 滴汞电极的特点 选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 2.迁移电流 产生的原因： 由于带电荷的被测离子（或带极性的分子）在静电场力的作用下运动到电极表面所形成的电流。 消除方法： 加强电解质。 加强电解质后，被测离子所受到的电场力减小。 3.极谱极大 在极谱分析过程中产生的一种特殊现象，即在极谱波刚出现时，扩散电流随着滴汞电极电位的降低而迅速增大到一极大值，然后下降稳定在正常的极限扩散电流值上。这种突出的电流峰之为“极谱极大”。 产生的原因：溪流运动 消除方法：加骨胶 4.氧波、氢波、前波 氧波、氢波、前波等产生干扰。 结束 * * 一、库仑滴定 coulometric titration 二、自动库仑滴定 automated coulometric titration 三、微库仑分析 microcoulometric analysis electrolytic and coulometric analysis coulometric titration 1. 控制电流的电解过程 在特定的电解液中，以电极反应产物作为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准溶液）与待测物质定量作用； 借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。故库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量。 (1) 不必配制标准溶液 简便，简化了操作过程； (2) 可实现容量分析中不易实现的滴定 Cu+、Br2、Cl2作为滴定剂； (3) 滴定剂来自于电解时的电极产物 快速，产生后立即与溶液中待测物质反应； (4) 库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量 准确，可达0.2%； (5) 方法的灵敏度、准确度较高。 灵敏，可检测出物质量达 10-5-10-9 g/mL。基准物测定； (6) 可实现自动滴定 易自动化 (1) 酸碱滴定 阳极反应：H2O = （1/2）O2+2H+ +2e 阴极反应：2 H2O =H2 +2OH- -2e (2) 沉淀滴定 阳极反应：Ag=Ag++e （Pb=Pb2++2e） (3) 配位滴定 阴极反应： HgY+2e = Hg+Y4- (4) 氧化还原滴定 阳极反应： 2Br - = Br2+2e 2I- = I2+2e 1. 钢铁试样中含碳量的自动库仑测定 原理：试样在1200 °C左右燃烧，产生的CO2导入高氯酸钡酸性溶液，发生如下反应： Ba(ClO4) 2 + H2O + CO2 → BaCO3↓ + 2HClO4 反应后溶液的酸度增加，开始电解，产生一定量OH - 2H2O +2e → 2OH- +H2 （阴极反应） 溶液恢复到原来酸度值时，停止电解。 消耗的电量→产生的OH - 量→中和的 HClO4量 二摩尔的高氯酸相当于一摩尔的碳。 可由仪器读数装置直接读出含碳量。 化学耗氧量（COD）是评价水质污染程度的重要指标。它是