GBT-22788-2008-玩具表面涂层中总铅含量的测定.pptVIP

GB/T 22788-2008 玩具表面涂层中总铅含量的测定 Determination of total lead content in surface coating on toys 目录 1. 标准适用范围 2. 原理和术语定义 3. 检测步骤 4. 结果计算和方法检出限 5. 试验报告 1.标准适用范围： 适用于各类玩具和玩具其配件上的表面涂层。 不适用于印刷后不能刮取的油墨和实质上已变成基体材料，如塑料制品的色料；以及与基体材料结合的材料，如电镀和陶瓷上的釉。 2.原理和术语定义 原理：试样加入浓硝酸和过氧化氢，采用电热板加热湿法消解或微波消解，消解后的溶液用火焰原子吸收分光光度计在283.3nm分析波长下或电感耦合等离子体发射光谱仪测定铅的浓度，与标准曲线比较定量试样中总铅含量。 基体材料：可以在其上形成或附着涂层或类似的表面涂层的材料。 表面涂层：液体、半液体或其他悬浮液采用喷涂或其他工艺方式施于玩具中的金属、木材、石材、纸材、皮革、布料、塑料或其他基体材料的表面时形成的表面固体薄层。 3. 检测步骤 供测试的玩具样品应是销售或待销的玩具。测试试样应从单个玩具样品上的可触及部分上取下。为确保测试准确，应通过附录A的相关测试来确定可触及部分。单个玩具上同种材料可以结合起来作为同一测试试样，但不应采用其他玩具样品。测试试样不应含一种以上材料或一种以上颜色，除非采用物理分离方法不能有效分离的样品(如点染色，印花纺织物或因质量限制的样品 。 注:本要求不排除可以从能代表性试样的材料及其附着的衬底材料上取下的。 测试试样取样不足10 mg的材料免除测试。 可触及部分 问题1：做不做可触及部分的物理测试？ 问题2：判断可触及和不可触及的依据是什么？ 3.2 试样消解(任选一种) 3.2.1 电热板加热湿法消解： 称取试样约0.2g，精确至0.1mg，置于50 mL锥形瓶中。加入7mL浓硝酸，必要时可放入3颗-5颗玻璃珠，盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消化15 min左右：将锥形瓶从电热板上取下，冷却至室温。缓慢滴加lmL～2mL过氧化氢，再次放至电热板上加热至试样消解完全。如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL～2mL浓硝酸和数滴过氧化氢，继续加热。 重复该步骤1次～2次使试样消化完全，至残余溶液约1mL左右，取下冷却到室温。用约l0mL水稀释，溶液过滤到25mL容量瓶中。再用适量1％硝酸冲洗锥形瓶和滤纸3次，所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中，用水稀释定容到25mL，滤液尽快用仪器分析。 随同试样做空白。 3.3.1 采用电热板加热湿法消解处理试样，标准系列溶液应用5％硝酸作为介质；采用微波消解处理试样，用10％硝酸作为介质 。 3.3.2 试样溶液总铅含量的测定可以采用其它适合方法：电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等 4. 结果计算和方法检出限 5 试验报告 * 誉标检测（深圳）有限公司 玩具部 2011-01-04 回目录 回目录 3.1 试样制备 3.2 试样消解 3.3 试样溶液总铅含量的测定 3.1 试样制备 试样取样方法见GB 6675-2003特定元素的迁移测试的取样方法，应从玩具样品的可触及部分制取。室温下用刀片或其他合适的刮削工具将样品上的涂层材料刮下，应注意不要刮到样品的基体材料。并从样品各个部位刮取试样，使其具有代表性。试样可取自同一批次的多个相同玩具，以提供足够的试样。作为参考，试样可以取自原材料或成品配件。在室温下将刮下的涂层材料研碎，备用。 GB 6675-2003 特定元素的迁移测试的取样方法(C.7) 回3.1 回目录 螺丝孔 枪口 3.2.2 微波消解 称取试样约0.2g，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸和2mL过氧化氢。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：约10 min升至(180±5)℃，维持30 min后降温。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至25mL的容量瓶中，用少量1％硝酸洗涤微波消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水定容至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态物质用5mL1％硝酸分3次冲洗。所得到的溶液全部合并转移至25mL的容量瓶中，用水定容定容到25mL，滤液尽快用仪器分析。 3.2 试样消解(任选一种) 回目录 3.3 试样溶液总铅含量的测定 回目录 回目录 试样中总铅含量以铅元素的质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：